Газовые хроматографы: устройство и принцип работы.

30.01.2022

Любой газовый хроматограф состоит минимум из 4х основных узлов:

1. Источники газа (газ-носитель и вспомогательные газы)
2. Дозирующее устройство. Самыми простыми вариантами являются шприц и испаритель.
3. Хроматографическая колонка, обеспечивающая разделение введенной смеси на индивидуальные компоненты.
4. Детектирующая система.

Это основные составляющие любого современного хроматографического процесса, который выполняется хроматографом.

Современные хроматографы полностью автоматизированы. По сути это роботы, контролирующие все процессы. Давайте разберемся подробнее во всех узлах.

Источники газа.

В современных хроматографах регулировка газа автоматизирована. Пользователь с помощью программы управления задает требуемые давление, расход, скорость или поток, а электронное устройство отрабатывает значение. Для хроматографов Хроматэк-Кристалл и Кристаллюкс этими устройствами является модуль РРГ (модули имеют схожие названия, но ни о какой взаимозаменяемости речи нет), для Agilent модуль EPC. Под требуемый режим работы подбирается правильная модель регулятора.

Дозирующее устройство.

Дозирующим устройством является узел вводящий пробу в поток газа-носителя. Устройств ввода разработано множество. Выбираются они под решаемую аналитическую задачу и тип пробы. Основные устройства ввода:

1. Испаритель. Применяется для ввода жидких проб. Сам ввод осуществляется шприцем. При этом возможен как ручной ввод, так и автоматический дозатором (автосамплером). Назначение испарителя – испарить жидкую пробу.
2. Газовые краны. Применяются для ввода газовых проб. Существуют 6, 8, 10 портовые краны, которые могут работать, как краны-дозаторы. Краны бывают ручные и автоматические, необогреваемые и термостатируемые.
3. Дозаторы сжиженных газов. Разновидность кранов, специально разработанных для ввода проб сжиженного газа.
4. Дозаторы равновесной паровой фазы. В основном применяются в экологии, медицине, фармацевтике.
5. Термодесорберы. Используются для решения экологических задач, анализа воздуха.

Существуют и другие устройства ввода, но применяются они значительно реже, чем вышеперечисленные.

Хроматографическая колонка.

Колонка – это сердце хроматографического процесса. Именно в ней происходит разделение введенной смеси веществ на отдельные компоненты. Под разные задачи подбирается своя колонка, со своими уникальными свойствами. Например, для разделения бензина нужна высокоэффективная капиллярная колонка длиной 50 – 100м, способная разделить 100-200 компонентов, а для разделения кислорода и азота применяется насадочная 2м с NaX. При этом бензиновая, несмотря на высокую эффективность, не разделит кислород и азот, а NaX не справится с пробой бензина. Поэтому в газовой хроматографии такое многообразие колонок. Даже простая замена колонки на аналогичную, но с другими размерами, может решить задачу или, наоборот, испортить деление. Существуют капиллярные, микронасадочные, насадочные хроматографические колонки. Отличаются внутренним диаметром. Принято считать колонки диаметром от 0,1 до 0,53мм капиллярными. Микронасадочные имеют диаметр 1мм. От 2мм до 6мм насадочными, хотя в современным приборах диаметр выше 3мм уже не применяет.

Хроматографическую колонку необходимо рассматривать вместе с термостатом колонок. Именно температура позволяет существенно влиять на процесс деления. Чем температура выше, тем быстрее вещества выходят из колонки, чем ниже, тем медленнее. Современные методы активно применяют программирование температуры колонки, сохраняя эффективность разделения и короткое время анализа. Некоторые задачи без программирования не решаются. Требования к термостату очень жесткие: он должен быть вместительным, уметь быстро нагреваться и охлаждаться, точность поддержания температуры требуется очень высокая. Температура измеряется в одной точке термостата, но конструкция должна обеспечивать заданную температуру в любой точке термостата колонок.

Детектирование.

Разделенные на отдельные зоны, выходящие из колонки вещества необходимо определить (детектировать). Занимается этим детектор. Типов детекторов много. Есть универсальные, детектируют абсолютно все соединения (ДТП или МСД) и селективные, имеющие чувствительность на определенные соединения (ЭЗД, ПФД, ХЛД, ТИД). Тип детектора подбирается специально под задачу. При выборе детектора учитываются: концентрации определяемых веществ, мешающие компоненты, матрица. Некоторые детекторы требуют вспомогательные газы. Например, пламенные ПИД, ПФД, ТИД, ХЛД нуждаются в водороде и воздухе. Детектор ЭЗД требует азот, даже если газ-носитель гелий. Есть детекторы разрушающие пробу (все пламенные разрушают), есть неразрушающие (ДТП, ЭЗД). Иногда ДТП последовательно соединяют с другими детекторами, например ПИД. Такие схемы позволяют использовать плюсы каждого детектора, но и использовать их везде не получится т.к. есть и минусы таких соединений. Выбирать детектора для решения аналитической задачи нужно обдуманно, если у вас появятся вопросы при выборе обратитесь к специалистам Хроматограф.ру.

Отдельно стоит выделить программное обеспечение для управления хроматографом и обработки данных. Без компьютера невозможно работать с современным хроматографом. Программное обеспечение позволяет задавать режимы и контролировать его выполнение. Управлять периферийными устройствами (дозаторами, термодесорбером, кранами и прочее). Современное ПО позволяет задать последовательность действий для хроматографа, тем самым освободив химика от постоянной работы с прибором и его контроля. Все расчеты также выполняются программным обеспечением, хроматографист, как правило, получает готовый к печати отчет.

Возможности современных комплексов  позволяют работать химику-аналитику очень комфортно и успешно решать задачу.