Поверка спектрометра
Предшественником всех современных спектрометров считается довольно примитивное приспособление, которое было изобретено немецким исследователем оптики Й. Фраунгофером еще в начале девятнадцатого столетия и названо спектроскопом.
Этот ученый стал основоположником спектрального анализа. Он первым описал темные линии, расположенные на полосках спектра естественных и искусственных источников света.
Поверка спектрометров
Через полвека изучением вопроса стали заниматься химики Кирхгоф и Бунзен. Они доказали, что всем без исключения химическим элементам присущ абсолютно уникальный линейчатый спектр, по которому можно определять состав вещества.
За двести лет спектроскоп эволюционировал и усовершенствовался. Появились разные виды спектрометров.
Сегодня это сложнейшие высокоточные устройства. Они дают возможность не только получать спектры рассеяния или поглощения, но и изучать особенности световых колебаний. Приборы позволяют проводить не только анализ оптического спектра для определения состава вещества, но и анализировать атомарные спектры.
Спектрологические анализы применяются в самых разных отраслях науки и промышленности. Точность спектрометров настолько высока, что удается обнаруживать почти неуловимые следовые концентрации примесей в исследуемом материале.
Подтверждение достоверности данных
От достоверности результатов анализов зависит не только продуктивность производства, но и безопасность, здоровье людей. Ведь некоторые виды этих устройств, например, инфракрасные, применяются в биологии, экологии, медицине, в том числе фармацевтике.
Качество работы спектрометров и правдивость выдаваемых ими результатов должны регулярно официально подтверждаться. Для этого проводится поверка.
Как и все остальные метрические приспособления, эксплуатируемые спектрометры должны проходить ее каждый год. Положительный результат поверки свидетельствует о том, что на момент ее проведения устройство измерения находилось в соответствии с установленными метрологическими характеристиками.
Разновидности поверки
Данная процедура бывает двух видов:
- Первичная. Назначается непосредственно после выпуска изделия предприятием-производителем перед его поставкой потребителю. К этому виду также относится поверка измерительного прибора после его текущего или капитального ремонта, включая гарантийный. Ее целью является определение пригодности прибора к эксплуатации.
- Периодическая. Каждый прибор проходит ее в течение всего срока эксплуатации с интервалом не более чем один раз в год. Результаты, полученные при помощи устройства, не прошедшего поверку, не могут считаться достоверными.
К проведению процедуры допускаются исключительно специалисты с соответствующим техническим образованием, получившие право на поверку средств измерения после определенной аккредитации. Они должны иметь официальный сертификат, подтверждающий аттестацию поверителей.
Методы поверки спектрометров
Современные спектрометры очень разнообразны, несмотря на то, что их действие основывается на принципе спектрального анализа. Они различаются по способу воздействия на исследуемое вещество:
- Рентгено-флуоресцентные. Атомы вещества приходят в состояние возбуждения под действием излучения рентгеновской трубки.
- Атомно-эмиссионные. Исследуемый образец обрабатывается мощным источником света.
- Инфракрасные. Атомы пробы возбуждают немонохроматическим инфракрасным излучением.
- Масс-спектрометрические. Пучки летящих в вакууме ионов подвергаются воздействию магнитных и электрических полей.
- Атомно-абсорбционные. Требуют перехода пробы в газообразное состояние. Это достигается нагреванием образцов от тысячи до более чем десяти тысяч градусов в атомизаторе — пламени или мощной компактной трубчатой печке.
Этот неполный список видов аппаратов для спектрометрии наглядно показывает, что они имеют очень разную конструкцию.
Как нормируются методы поверки?
Не существует единой методики поверки этих измерительных агрегатов.
Требования к условиям окружающей среды во время процедуры очень сильно отличаются для разных видов оборудования.
Например, лазерный искровой эмиссионный спектрометр можно поверять согласно методике МП 023.Д4-16 при температуре от минус двадцати до плюс пятидесяти градусов, напряжении 110-240 Вольт и предельной влажности воздуха до 95%.
Методика МП 242-22-67-218 гласит, что поверка рентгено-флуоресцентных спектрометров требует совсем других условий: температура - от 15 до 25°C, влажность - до 80% и атмосферное давление - от 84 до 106 кПа.
В технической документации, которой укомплектован каждый прибор, даются ссылки на соответствующие нормативные документы. Методы, указанные в инструкциях, согласованы и утверждены Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии имени Менделеева. Каждой методике присвоен уникальный шифр.
Поверочные операции
Поверка прибора измерения состоит из нескольких стандартных операций:
- Внешний осмотр, во время которого проверяют четкость надписей, соответствие маркировки данным паспорта, комплектность оборудования. Прибор не пройдет этот этап, если утеряно или испорчено руководство по эксплуатации.
- Опробование. Алгоритм операции индивидуален для разных видов агрегатов. Как правило, он включает в себя регистрацию показаний в режиме без пробы.
- Операция, во время которой определяются метрологические характеристики. Проводится с помощью контрольных проб, содержащих заранее известное точное количество тестового вещества.
Если прибор успешно прошел поверку, по ее результатам составляется протокол. Если не прошел - будет выдано свидетельство о непригодности.
Для чего нужна поверка спектрометра?
Высокотехнологичные промышленные спектрометры изготавливаются ограниченными партиями. Цена на них стартует от нескольких тысяч долларов. Чтобы прибор оправдал вложенные в него средства, он должен проработать не один год. Это возможно только при полном его соответствии всем обязательным требованиям. Одним из них является ежегодная периодическая поверка.
Она дает не только возможность эффективно использовать спектрограф, но и объективно подтверждает его исправность и точность. Это очень важно для результативной работы и достоверных исследований.
Чтобы прибор прошел поверку и бесперебойно прослужил еще не один год, нужно позаботиться о его профессиональном и регулярном техобслуживании, которое включает чистку, калибровку и другие необходимые манипуляции. Для обеспечения качественного обслуживания спектрометров обращайтесь в сервисный центр Хроматограф.ру. Здесь работают квалифицированные инженеры с большим опытом работы.