Пламенный или электротермический атомно-абсорбционный спектрометр. Особенности выбора. Квант-2 или Квант.Z.

Вопрос приобретения атомно-абсорбционного спектрометра встает, когда требуется анализ элементного состава, в первую очередь металлов. Метод появился в середине ХХ века благодаря работам ученого из Австралии А.Уолша, который предложил легкий способ анализа элементов. Суть метода заключалась в распылении исследуемого раствора в пламени горения ацетилена и измерении поглощения излучения атомных линий от специальных селективных ламп. Сегодняшние спектрометры позволяют анализировать около 70 различных элементов, преимущественно металлов, но также разработаны методы исследования и некоторых неметаллов, например мышьяка As, селена Se, йода I, фосфора Р и т.д. При этом высокая селективность и чувствительность позволяют применять метод в различных областях.

Применение атомно-абсорбционных спектрометров

Геология, геологоразведка.

В геологоразведке атомники используют для анализа элементного состава пород при разработке новых месторождений. В геохимии атомно-абсорбционный анализ позволяет изучать распространенность элементов в структуре планеты.

Экология.

Это второе широкое направления использования спектрометров. Воздух, вода, почва, донные отложения исследуются на загрязнение токсичными элементами.

Медицина и биология.

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) позволяют исследовать биологические жидкости для установления диагноза и лечения. Исследование биологических объектов в научных целях и фармацевтике.

Промышленность и нефтехимия.

Контроль продуктов нефтехимии, газа, топлив на содержание металлов и неметаллов требующих контроля.

Анализ продуктов питания.

ААС используют для контроля токсичных элементов в продуктах питания, таких как ртуть, цинк, мышьяк, свинец и т.д.

Криминалистика и судебная экспертиза

Решение вопросов связанных с идентификацией личности, орудия преступления, диагностика отравления тяжелыми токсичными металлами и т.д.

Научная деятельность

Современные атомно-абсорбционные спектрометры

В настоящее время широкое применение имеют 2 типа спектрометров, которые отличаются принципом атомизации: пламенный вариант атомизации и электротермический. В остальном принцип работы одинаков, его можно описать следующим образом. Спектральная лампа испускает характеристическое излучение, поглощаемое анализируемым элементом во время атомизации. Содержание определяемого элемента рассчитывается по значению спектрального поглощения.

Пламенные атомно-абсорбционные спектрометры

Принцип действия пламенных спектрометров основан на методах элементного анализа, в основе которых лежит индивидуальный характер спектров излучения и поглощения различных атомов. Анализируемый раствор через всасывающий капилляр попадает в пневматический распылитель (пульверизатор), после которого в виде аэрозоля вводится в пламя горелки. В пламени происходит испарение жидкости с растворенными в ней солями и атомизация определяемого элемента. Таким образом происходит образование атомного пара. Мерой концентрации является оптическая плотность пара на одной из линий резонансного поглощения определяемого элемента; просвечивание пара осуществляется с помощью лампы с полым катодом (ЛПК). Спектрометры серии Квант-2 являются пламенными спектрометрами.

Электротермические атомно-абсорбционные спектрометры

Принцип действия спектрометров основан на методе электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Анализируемая проба испаряется в графитовой трубчатой печи, нагреваемой электрическим током. Свободные атомы определяемого элемента поглощают резонансное излучение, причем максимальное поглощение происходит на аналитической резонансной спектральной линии, которая обычно используется для атомно-абсорбционных измерений. Графитовая печь располагается в продольном переменном магнитном поле. При расщеплении линий поглощения (эффект Зеемана) имеет место избирательная модуляция коэффициента атомного поглощения. Атомная абсорбционность однозначно определяется только концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и не зависит от спектральных помех (неселективного поглощения). Неизвестная концентрация элемента определяется по калибровочной зависимости. Модель Квант. Z – электротермический атомно-абсорбционный спектрометр.

Основные различия и особенности

Современные атомники работают как с низкими концентрациями, так и с высокими, но необходимо отметить, что при работе с высокими концентрациями вплоть до процентов лучше подойдут пламенные. Спектрометры с электротермической атомизацией предпочтительнее использовать при ультранизких концентрациях уровня ppt.

• В пламени – от десятитысячных долей процента до десятков процентов, так, предел обнаружения Квант-2 для некоторых элементов, например, меди составляет 5 мкг/дм³;
• В графитовой печи – для некоторых компонентов от 10^-6 масс.% до уровня пламенного спектрометра, так, минимально определяемая концентрация по меди на Квант.Z составляет 0,05 мкг/дм³;

Спектрометры обладают высокой скоростью измерений. За 1 минуту на Квант-2мт можно выполнить 5 измерений. При необходимости проводить большое количество измерений спектрометр должен оснащаться автоматическим дозатором. Все производимые спектрометры Кортэк могут поставляться с дозаторами. Дозаторы отличаются конструктивно. УВО-03М – дозатор для моделей Квант-2 - оснащается стаканами объемом 20мл. Модель Квант.Z оснащается дозатором с объемом виал 2мл. Разный объем виал связан с разными расходами пробы на анализ.

• Для Квант-2 – до 0,5мл на измерение
• Для Квант.Z –  от 1 до 30 мкл на измерение

Многим атомникам для работы требуется напряжение 380В, но отличительной особенностью спектрометров Кортэк является напряжение 220В. Это большое преимущество, далеко не в каждой лаборатории предусмотрено напряжение 380В.

Для определения ртути, а для пламенного спектрометра и для мышьяка, сурьмы, селена, теллура применяются дополнительные приставки – ртутно-гидридные генераторы ГРГ–111,113 (для Квант-2), ГРГ–112,114 (для Квант.Z).

Для работы с пламенным спектрометром Квант-2мт потребуется топливный газ (пропан или ацетилен) и окислитель (воздух или закись азота). В новых лабораториях необходимо заранее позаботиться о подводе всех требуемых для работы газов. Баллоны необходимо устанавливать в отдельном помещении или за пределами здания. В помещении со спектрометром устанавливается только Блок подготовки газов БПГ-5М, также производства Кортэк. Блок рассчитан на подготовку следующих газов: пропан, ацетилен, закись азота, аргон, сжатый воздух. Блок осуществляет фильтрацию, осушку, стабилизирует давление.

Обоим спектрометрам при использовании генератора гидридов требуется аргон. Расходы достаточно высокие - до 500мл/мин.

Для эксплуатации атомно-абсорбционных спектрометров обязательна приточно-вытяжная вентиляция.

Для спектрометров Квант производителем разработаны и изготавливаются спектральные лампы с полым катодом. Лампы с полым катодом типа ЛТ-6М выпускаются на 60 химических элементов, включая легколетучие. Выходные окна ламп могут выполняться как из увиолевого, так и из кварцевого стекла. Спектральные лампы типа ЛТ-6М обеспечивают высокую селективность и стабильность результатов измерений. Могут использоваться как в импульсном, так и в постоянно-токовом режимах.

В основном анализируются жидкости. Для твердых образцов разработаны методы растворения пробы, как правило, в кислотах. Для некоторых газообразных проб, например воздух отбор фильтром с последующим растворением.

Выбор между пламенным и электротермическим спектрометром основывается на нескольких факторах: методика определения, ожидаемые диапазоны концентраций, возможность использовать горючие газы в лаборатории. После выбора типа спектрометра пользователь выбирает модель. Мы рекомендуем спектрометры Квант – это проверенное отечественное оборудование, производимое и разработанное в тесном сотрудничестве с Всероссийским научно-исследовательским институтом оптико-физических измерений (ФГУП ВНИИОФИ). Оборудование включает все необходимое дополнительное в работе оборудование. Поставляется и поддерживается на протяжении многих лет. Так как производство находится в Москве оборудование не зависит от рисков связанных с невозможностью поставки запчастей. Наша компания успешно работает и осуществляет поставки атомно-абсорбционных спектрометров Квант.