Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Распространённые Причины Поломки Хроматографа

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Использование любых сложных видов оборудования сопряжено с разными неприятностями,
поломками, которые влияют на работу прибора. Газовые и жидкостные хроматографы – это не
исключение, поэтому часто химики, лаборанты сталкиваются с потребностью отремонтировать
устройство. Ремонт таких аппаратов – ответственная, кропотливая процедура, которую важно доверять
исключительно профессионалам. Специалисты, которые предлагают этот сервис, должны иметь опыт,
многолетнюю практику, а также разрешение на выполнение таких работ.

Калибровка, техническое обслуживание газовых, жидкостных хроматографов остается актуальной
услугой, так как эти приборы используют во многих отраслях, например, парфюмерия, криминалистика,
фармацевтика. Компании, которые работают в этих сферах, регулярно сталкиваются с потребностью
ремонта или поверки, калибровки оборудования. Предлагаем остановиться подробно на
распространенных неприятностях, которые могут возникнуть в устройстве.

Популярные причины возникновения неисправностей

Приборы, которые работают с этой методикой, представлены сложной конструкцией. Они
характеризуются сверхточным отображением результатов, так как корректное функционирование
обеспечено присутствием большого количества технологических, эффективных элементов. Безупречное
техническое состояние компонентов позволяет лаборантам и ученым получать реальные данные. Это
значит, что прибор качественно выполняет собственные функции.

Часто поломка оборудования происходит из-за:

  • Подачи вещества с примесями. Эти элементы загрязняют колонку, что приводит к повреждению внутренних элементов хроматографа.
  • Нарушения герметичности в разных внутренних агрегатах оборудования.
  • Повреждения герметичности элементов, через которые выполняется подача газовых компонентов.

Иногда неприятность происходит в персональном компьютере лаборанта или программном
обеспечении газового или жидкостного хроматографа. Специалисты выполняют диагностику, которая
позволяет корректно определить причину поломки. Затем они анализируют нюансы неприятности, а
также выбирают оптимальный способ ремонта.

Распространенные неисправности газовых хроматографов

Этот вид оборудования работает по принципу хроматографии, а методика представлена тем, что
исследуемая смесь распределяется между 2 фазами. Основной параметр: подвижная фаза в приборе
представлена паром или газом. Часто в лабораториях используют азот, гелий, а также водород.
Поломка устройства может быть представлена неприятностями в:

  • Колонке. Отсутствие достоверных результатов работы часто связано с поломкой этого компонента. Он может загрязниться, утратить субстрат. Иногда мастеру приходится полностью заменить агрегат из-за сильного износа.
  • Системе газового потока. Часто химики сталкиваются с утечкой вещества, что приводит к большому количеству неприятностей.
  • Электронной системой. Поломка идентифицируется в персональном компьютере или непосредственно в хроматографе.
  • ПО, которое отвечает за сбор информации. Все приборы представлены сложными системами сбора сведений для их дальнейшей обработки. Иногда поломка оборудования происходит из-за введения некорректных характеристик или параметров.

Источником некорректной работы устройства иногда является оператор-новичок, который не владеет
достаточным опытом работы с хроматографами. Новое оборудование, сложное программное
обеспечение на начальных стадиях приводит к отображению недостоверных результатов. Но по мере
изучения прибора, методики его работы такие неприятности постепенно исчезают.

Распространенные неисправности жидкостных хроматографов

Приборы этого вида также регулярно сталкиваются с поломками. Часто неисправность представлена:

  • загрязнением основного компонента сторонними смесями, веществами;
  • поломкой внутренних агрегатов, узлов;
  • потерей герметичности в линиях подачи жидкости;
  • поломками в электронной системе или программном обеспечении.

Эти неприятности чаще всего происходят в жидкостных хроматографах. Исключительно
профессиональная диагностика оборудования гарантирует корректное определение места поломки, а
также способ отладки компонента.

Как ремонтируют хроматограф?

Цена и калибровка, ремонт, отладка газовых, жидкостных хроматографов оправданы, так как этот вид
приборов предоставляет точные, достоверные данные при минимальном количестве затрат.
Исследования по разделению вещества на отдельные компоненты не требовательны к высоким
трудовыми, материальным затратам. Поэтому актуальность отладки, калибровки устройства остается на
высоком уровне.

Для определения причины неполадки, а также способа ее устранения мастера разделяют процедуру на
несколько стадий:

  • Диагностика хроматографа на объекте. Для этого мастера выезжают в лабораторию, проводят полноценное обследование оборудования. Иногда ремонт выполняется сразу после диагностики, если у мастера есть доступ к запасным деталям, узлам, которые способны восстановить стабильную работу прибора.
  • Если не выходит исправить поломку на объекте, мастер организовывает транспортировку хроматографа в мастерскую. Здесь выполняется повторная диагностика устройства, а также детализированный анализ его внутренних компонентов. Это позволит специалистам корректно исследовать все узлы, агрегаты, а также определить их дефекты.
  • Совершенствование прибора, профилактика возможных поломок на будущее. Для этого выполняется модификация всех устаревших компонентов. Эта процедура экономит финансы владельцу хроматографа, предотвращает возникновение иных неприятностей.

Регулярно химики и лаборанты сталкиваются с потребностью внести изменения в систему. Например,
установить новый баллон с газом, а также вкладыши из стекла или септ. Часто после таких нововведений устройство начинает демонстрировать некорректные результаты, поэтому мастера
осуществляют диагностику в этом направлении.

Заключение

Корректная эксплуатация оборудования гарантирует качественное выполнение исследования, а также
отображение достоверных сведений. Ремонт оборудования, которое работает по хроматографическому
методу, важно доверять исключительно профессионалам. Эти приборы представлены сложной
конструкцией, большим количеством технологичных компонентов, которые требовательны к
корректному сервису. Безупречное состояние узлов и агрегатов обеспечивает корректный анализ с
получением достоверных результатов.

Важно качественное техническое обслуживание прибора? Требуются комплектующие к оборудованию?
Звоните в «Хроматограф.ру» по предоставленному контактному номеру телефона. Менеджеры
расскажут о методе калибровки и поверки, а также о наборе дополнительных компонентов для отладки
устройства.

Компания предлагает исключительно выгодные условия, бесплатный выезд мастера на объект для
осуществления диагностики прибора. Запасные комплектующие для газовых, жидкостных
хроматографов доставляются быстро. Товар, представленный в каталоге, имеет сертификат о
прохождении тестирования.

Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Методику хроматографии активно используют в разных сферах деятельности, например,
криминалистике, фармацевтике, парфюмерии. Этот способ анализа газовой смеси или раствора
жидкости появился достаточно давно, но в течение этого времени он не потерял собственной
актуальности. Разложение вещества на отдельные компоненты позволяет парфюмерам осуществлять
разные процедуры с ароматами. Поговорим об этом подробнее.

Как это работает?

Еще за несколько столетий до нашей эры первые парфюмеры научились корректно извлекать и
раскладывать разные душистые ароматы из натуральных компонентов на моноэлементы. Эта
информация дошла к нам в виде глиняных табличек, наскальных надписей. Сейчас лучший,
информативный способ изучения эфирных масел, а также иных запахов – хромато-масс-спектрометрия.
Эта методика позволяет химикам автоматически разделять смеси на монокомпоненты, а также
идентифицировать эти вещества.

Хроматография позволяет парфюмерам получить «отпечаток пальцев» аромата или отдельных
компонентов, которые представлены в его формуле. Этот способ исследования открыл большое
количество минорных элементов, входящих в состав разных эфирных масел. Сейчас методика
демонстрирует высокую точность определения состава изучаемого вещества. Это открыло перед
учеными больше возможностей, например:

  • изучить аромат натурального растения;
  • исследовать запах, присутствующий в помещении;
  • проанализировать человеческий запах;
  • разложить сложный парфюм на отдельные компоненты с указанием процентного соотношения
  • вещества в формуле.

Сейчас актуальность газовых и жидкостных хроматографов находится на пике. Большое количество
ученых использует современные устройства для разделения смеси на частицы, а также их
идентификации. Структура эфирных масел, уровень их очищения в аромате позволяют химикам
создавать уникальные и подлинные парфюмы. Поэтому парфюмеры используют исключительно
эффективную методику, представленную в хроматографах. Этот способ позволяет в промышленных
объемах выполнять анализ душистых веществ.

Идентификация соединений

Обнаружить, а также определить процентное соотношение вещества в структуре аромата можно с
помощью хроматографа. Основной компонент этого устройства представлен хроматографическим
каналом. Внутренняя часть этого элемента покрыта специальным препаратом, который демонстрирует
функцию абсорбции. Это внутреннее покрытие канала позволяет химикам сформировать неподвижную
фазу для аромата, который анализируется в лаборатории.

В этом компоненте оборудования осуществляется измерение всех элементов, определение их доли в
общей формуле парфюма. В колонке испаряется часть вещества, а через определенный период из
трубки появляются элементы, которые были разделены во время процедуры. Это позволяет специалистам выполнить идентификацию каждого компонента, а также проанализировать их долю в
общем объеме анализируемого аромата.

Простой способ определить, что входит в структуру аромата – использовать человеческое обоняние.
Обученные парфюмеры изучают с помощью собственного носа охлажденные, увлажненные
моноэлементы, которые входили в исходную пробу. После окончания лаборант создает карту аромата, в
дальнейшем ее используют для его повторения.

Второй метод идентификации компонентов – ионизационно-пламенное детектирование. Эта процедура
представлена использованием специального детектора, который имеет сопло с постоянно горящим
водородом. Это устройство было впервые создано в далеком 1957 году австралийской компанией.

Лучшим способом изучения структуры вещества является хроматография. После анализа информация
представляется в виде графического изображения, где все составляющие отображены пиками. Также на
графике указывают процентные или количественные параметры содержания элементов в помещенной
в прибор пробы. Метод позволяет парфюмерам всего за сорок минут точно определить, какие
элементы представлены в аромате.

Технология позволяет ученым разделить мужские и женские ароматы на компоненты, а также
«понюхать» их. Оператору установки нет потребности выполнять вручную анализ вещества, так как
существующее программное обеспечение облегчает процедуру для парфюмеров. Это позволяет
специалисту контролировать качество и структуру созданного аромата, осуществлять тестирование на
определение подлинности продукции.

Хромато-масс-спектрометрия в парфюмерии

Лучший и эффективный способ определить структуру парфюма – хромато-масс-спектрометрия. Эту
технологию используют все известные парфюмерные компании. Ее основа представлена разделением
аромата на отдельные компоненты, а также дальнейшим их изучением в разрезе фракций. Методика
подходит для всех видов парфюмов.

Работа по изучению структуры душистого вещества выполняется специалистами с помощью газово-
жидкостной хроматографии. Например, жидкий парфюм разделяется между 2 фазами:

  • Подвижной. Она представлена любым видом газов. Это может быть азот, гелий или водород.
  • Неподвижной. Химики используют специальную жидкость, которая представлена на инертном носителе. Этот элемент может быть представлен бумагой.

Разделение, идентификация компонентов происходит с помощью разного уровня адсорбции
(растворимости), а также летучести веществ. Эту процедуру невозможно представить без использования
хроматографа. Масса-спектр позволяет сегодня точно и корректно определить компоненты парфюма.
Для эффективного исследования композиции используют методику ионизации, затем взвешивают и
измеряют все разделенные монокомпоненты с помощью профильного детектора.

Актуальным способом ионизации остается электронный удар. При выполнении процедуры молекулы
пробы проходят через мощный поток электронов, которые передвигаются по направлению анода от
катода. Специалист получает информацию в виде отдельных компонентов молекулы, а также их массы,
количественных параметров. Сейчас процедура выполняется через персональный компьютер, что
ускоряет, облегчает всю стадию исследования вещества. Способ безупречно изучен: специалисты
проанализировали большое количество спектрограмм, что позволило укомплектовать прибор функцией
автоматической идентификации компонентов.

Программное обеспечение представлено хорошей подготовкой, то есть крупной базой данных, где
отображены спектры большого количества веществ. Технология позволяет компьютеру автоматически
сопоставить сведения с теми, что есть в базе. Специалист получает результаты, в которых отображается
детализированная информация об отдельных элементах структуры.

Методика хроматографии остается актуальным способом изучения веществ, ароматов в парфюмерии.
Технология позволяет специалистам не только разделить смесь на отдельные ароматы, но также
определить их точную массу и процентное соотношение в пробе. Газовые и жидкостные хроматографы
эффективно справляются с этой задачей. Такой подход используют для создания оригинальных
парфюмов в промышленных объемах известные компании, работающие в этой отрасли.

Хроматография: история открытия и развития

Дата:06.09.2020
Автор:admin

Хроматография сегодня активно используется в разных отраслях, процессах производства. Этот метод представлен в фармацевтической, медицинской отраслях, а также криминалистике, парфюмерии, экологии и других сферах. Данный физико-химический способ представлен изучением всех типов веществ через распределение смеси на отдельные компоненты. Такой процесс происходит между 2 фазами: элюентом (газовый или жидкостный) и неподвижным элементом.

Важный параметр этого способа исследования – распределение аналогичных по свойству компонентов. В процессе специалисты могут провести анализ исследуемого материала, например, идентифицировать природу, определить количественный состав. История зарождения, развития хроматографии насчитывает больше 1000 лет увлекательных научных работ, на которых предлагаем остановиться.

Предшественники

До появления этой методики, ученые использовали способ транспортировки вещества через разные инертные компоненты. Это позволяло разделить раствор на разные элементы, основываясь на принципах дифференциальной адсорбции. Например, в 1855 году химик из Германии Фридлиб Рунге использовал бумагу для изучения красителя. Ученый нанес разные неорганические химикаты на фильтровальную бумагу, которая была предварительно пропитана иным веществом. Реакция была представлена уникальным узором из красителей.

Другие химики считали, что эксперимент Фридлиба Рунге нельзя назвать предшественником хроматографии. Они предлагали начать с химических испытаний, например, через тест Шиффа. Уже в 1860 были опубликованы первые исследования ученых, которые были направлены на изучение веществ после прохождения через фильтр. Химик Шенбейн считал, что методика анализа капиллярным воздействием позволяет проверять скорость движения разных смесей.

Успех к этому методу пришел в 1927 году, когда ученый Рафаэль Эдуард Лизеганг поместил полоски фильтра в закрытые контейнеры. Спустя 16 лет химик начал задействовать дискретные компоненты образца, которые адсорбировались через бумагу-фильтр. Она погружалась в чистые растворители, что позволяло разделить материал на отдельные компоненты. Эта методика аналогична бумажной хроматографии, которая используется сегодня.

Предшественниками современного физико-химической методики анализа также являются Арчер Мартин, Дэвид Талбот Дэй, чьи работы были представлены до появления первой истинной хроматографии.

Зарождение

История этого способа анализа сложных компонентов начинается в середине 19 столетия. Методика использовалась для того, чтобы разделить растительные пигменты, например, каротиноиды, хлорофилл.

Михаил Семенович Цвет и хроматография колонки

Истинный «родитель» этой методики – Михаил Семенович Цвет, имеющий русские и итальянские корни. Ботаник использовал собственные наблюдения в извлечении через бумагу-фильтр для модификации нового способа фракционирования через профильную колонку. Она применялась для разделения нефти на отдельные компоненты.

Михаил Цвет применил колонку для жидкостной адсорбции, в составе которой был представлен карбонат кальция. Этот метод разделил вещество на растительные пигменты, например:

  • хлорофиллы;
  • каротины;
  • ксантофиллы.

Процесс разделения был представлен в 1901 году в Санкт-Петербурге на одиннадцатом съезде врачей, а также естествоиспытателей. Впервые способ был опубликован уже спустя два года, но название «хроматография» используют с 1906.

Ученый Михаил Цвет заявлял, что для разделения вещества на отдельные элементы важно использовать полярные растворители. Материал трансформировал хлорофилл через адсорбцию, а для ее преодоления использовались мощные растворители. Для проверки гипотезы, биолог перенес растительные пигменты на фильтр. После испарения растворителей, наносились иные компоненты для извлечения разных цветов на бумаге.

Эксперимент позволил определить, что для извлечения из фильтра хлорофилла необходим полярный вид растворителей, а каротин – неполярные вещества. До 30-х годов двадцатого столетия работы Михаила Цвета не считались полезными для человечества.

Путь развития

Начиная с 30-40 годов 20 столетия, хроматографию используют не исключительно для разделения органического вида пигментов. Этот способ стал актуальным для биохимии, химического анализа веществ, процесса разделения материала на отдельные компоненты в разных сферах, производстве.

Мартин и Синдж и хроматография разделения

Новый толчок развития методики произошел благодаря Ричарду Синжу, Арчеру Мартину. Ученые представили новый исследовательский способ, который состоит из принципов хроматографии, противоточной экстракции через использование растворителей. Это направление разделяло химические компоненты с минимальными различиями между 2 растворителями жидкого типа. Основа вида хроматографии представлена различиями между коэффициентами распределения материалов.

Так появилась метод разделения или по-научному распределительная хроматография. Арчер Мартин также предложил использовать силикагель в колонках, где жидкость представлена в стабильном состоянии. При этом органические растворители проходят через этот компонент прибора. Потенциал этого способа был продемонстрирован в процессе разделения аминокислот, иной органики.

В 44-х годах 20 века ученые приступили к использованию других видов физико-химического исследования, например, бумагу-фильтр в виде неподвижной фазы. Кроме этого, научная работа Арчера Мартина, Ричарда Синжа повлияла на развитие жидкостного, газового типа хроматографии.

Тонкослойная хроматография

Этот способ был открыт в 1889, но развитие пришлось на 20 столетие. Активно методика разделения нелетучих материалов была использована в 40-х годах двадцатого века. Сегодня ее используют в промышленности, лабораторных исследованиях, медицинских, фармацевтических анализах.

Тонкослойный вид хроматографии базируется на использовании стекла, фольги или алюминия, которые покрываются адсорбентом. Например, целлюлозой, глиноземом, силикагелем. Такие компоненты – неподвижная фаза. Ученые отметили, что все разделяемые компоненты по-иному распределяются по стабильному слою. Специалисты анализируют расстояние, на которое продвигаются все вещества после прохождения элюента.

Тонкослойная хроматография характеризуется большими функциями для изучения, деления смесей на компоненты. Лаборанты могут использовать разные виды элюента, сорбента. Быстрое, простое выполнение анализа представлено набором профильных пластин с абсорбирующими элементами.

Ищете организацию-поставщика промышленных хроматографов или исполнителя технического обслуживания? Необходимы качественные комплектующие для прибора? Обращайтесь к менеджерам «Хроматограф.ру». Консультация, квалифицированное обслуживание, бесплатная диагностика устройства, надежное оборудование и комплектующие к нему – гарантия привлекательных условий сотрудничества. «Хроматограф.ру» — надежный поставщик приборов с длительным периодом работы!

Как правильно выбрать хроматограф?

Дата:05.09.2020
Автор:admin

Хроматография – метод анализа жидкостных и газовых смесей, основанный на разделении сырья на отдельные компоненты. Для этого есть профильные приборы, которые гарантируют точность, надежность и предлагают множество опций. Они делят вещество на компоненты, анализируют соединения, очищают, позволяют изучать сложные процессы. Поэтому такие аппараты задействованы во многих отраслях промышленности. Например, от фармацевтики до криминалистики. Приборы также подходят для более сложных отраслей, автоматизации производства.

Как выбрать корректное оборудование для высокоточных исследований? Об этом предлагаем поговорить дальше.

Что нужно знать?

Для корректного выбора хроматографа важно понимать, какие виды бывают. Современные устройства бывают двух типов – газовые, жидкостные. Используя такой классификатор, можно купить оборудование с учетом назначения и целей исследования. Газовые аппараты работают на:

  • азоте;
  • гелии;
  • аргоне;
  • водороде.

Правильный выбор газа-носителя гарантирует выполнение анализа разных видов соединений, а также получение результатов измерений с высокой точностью. Оборудование этого вида характеризуется быстрым предоставлением результатов, простым обслуживанием, эксплуатацией. Оно может комплектоваться детекторами для эффективного анализа всех видов соединений.

Жидкостные приборы основаны на применении воды или органических растворителей. Хроматограф жидкостного типа предназначен для анализа характеристик разного материала, растворов, смесей, продуктов. Например, этот вид оборудования подходит для детектирования нелетучих соединений, которые трудно перевести в другие формы. Это может быть определение уровня загрязнения земли, грунтовых рек, анализ состава продуктов питания, медицинские и химические исследования.

Поиск и выбор

Эксперты, работающие в лабораториях разного направления, рекомендуют выбирать оборудование исключительно у надежных поставщиков. Такой подход позволяет быть уверенным в том, что промышленный прибор будет соответствовать государственным стандартам. Также они отвечают другим требованиям к выполнению профильных исследований.

Поиск аппаратов для анализа всех видов материалов важно выполнять с учетом предпочтений по:

  • минимальному или граничному объему соединений для исследования;
  • особенностям эксплуатации, обслуживания, настройки, калибровки;
  • присутствию дополнительных функций, например, защиты от повреждений, стабилизации питания;
  • перечню исследуемых компонентов;
  • цене.

Тщательный анализ всех факторов позволит остановиться на эффективном лабораторном или промышленном хроматографе. Оборудование будет корректно выполнять все необходимые функции, работать длительный период без выхода из строя. Лаборатории или производство, укомплектованные таким видом техники, выполняют все задачи точно и в срок. Методика хроматографии отвечает каждой норме государственного стандарта. Это сводит к нулю неприятности во время производства изделий.

На что нужно обратить внимание?

Перед выбором хроматографа для выполнения разных лабораторных исследований или производства, необходимо определить ключевую цель прибора. Поиск устройства выполняют по принципу дальнейшей работы, например, особенностях анализируемых компонентов, их размеров, методики анализа. Такие факторы учитываются при выборе вида промышленного хроматографа, его параметров.

Важно уделить внимание также условиям в помещении, предназначенном под лабораторию. Жидкостные, газовые аппараты предоставляют точный результат исключительно в лабораториях, где отсутствуют резкие перепады параметров температуры окружающей среды, а также установлена надежная система вентиляции, кондиционер. При несоответствии помещения таким условиям, эффективность устройства снижается.

Покупка жидкостных или газовых хроматографов обязательно сопровождается проверкой всех его компонентов на качество, надежность, прочность. Оборудование должно быть комфортным в эксплуатации. Также оно должно обеспечивать длительный период исследований без выхода из строя. Для этого обязательно анализируются детекторы, колонки. Это основные элементы прибора, которые отвечают за его корректную работу.

Каким должен быть современный хроматограф?

Технологические приборы для изучения разных смесей, разделения их на отдельные компоненты характеризуются высокой степенью чувствительности. Благодаря такому фактору, анализ вещества выполняется быстро, корректно, сверхточно. Хроматографы, производимые в последние десятилетия, предлагают также:

  • Высокую точность результатов. Для этого используют чувствительные детекторы, а также другие современные компоненты. За одно динамичное исследование устройство выполняет много процедур поглощения, десорбции. Это гарантирует высокую точность процедуры, которую невозможно достичь статическими анализами.
  • Исследование сырья в разном состоянии. Устройство работает с твердым материалом, а также газами, жидкостями.
  • Выполнение большого числа функций. К примеру, аналитика, научные, лабораторные, практические исследования.

Все современные приборы укомплектованы стабилизатором электропитания, что позволяет не беспокоиться о перебоях в их работе. Такое промышленное оборудование способно корректно, молниеносно разделить любой вид смеси на монокомпоненты, провести анализ количественного состава, а также представить точные результаты. По этой причине покупка аналитического оборудования должна выполняться исключительно в профильных компаниях.

Где заказать?

Хроматографы используют для выполнения анализа во многих сферах, производстве. Они демонстрируют высокий уровень качества, надежность. Покупка техники выполняется только у надежных поставщиков. В таком случае техника работает длительный период, давая точный результат. Специалисты таких организаций консультируют по всем видам и комплектующим.

Компания «Хроматограф.ру» предлагает приборы, которые отвечают всем важным характеристикам, комплектующие для промышленных газовых, жидкостных хроматографов. Также выполняется их техническое и гарантийное обслуживание. Менеджеры торговой организации изучат тонкости работы каждой конкретной лаборатории или требований компании-заказчика. Это позволит посоветовать эффективное устройство, которое будет выполнять все задачи.

Персонал компании бесплатно выезжает на объект для выполнения диагностики, ремонтных работ хроматографов. Организация предлагает выгодные условия сотрудничества, быструю, надежную доставку. Все оборудование «Хроматограф.ру» прошло тестирование, подготовку к использованию. Такой подход, комфортные цены гарантируют длительный период работы без поломок.

Заказать жидкостный или газовый хроматограф возможно на сайте «Хроматограф.ру». Стоит позвонить по представленным номерам, и менеджеры расскажут о видах оборудования. Доставка заказа выполняется оперативно надежными транспортными компаниями.

Калибровка Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Работа любого сложного устройства сопровождается регулярным техническим обслуживанием. Использование газового или жидкостного хроматографа в промышленных объемах нуждается в проведении калибровки. Такая процедура гарантирует достоверность результатов, которая важна в любой сфере, к примеру, медицине, фармацевтике, экологии, криминалистике, отрасли переработки нефти и т.д.

Калибровка хроматографа

Основная процедура технического обслуживания устройства – калибровка. Ей важно уделять особое внимание. Процесс основан на грамотной настройке прибора, которая в будущем будет гарантировать предоставление верных результатов анализа. В результате процедуры отклик детектора устанавливается на минимальную концентрацию веществ в материале. Калибрование допускает присутствие незначительной погрешности. Нормы допустимой ошибки указаны в стандартах РД, ГОСТах, ПНДФ.

Поверка оборудования основана на создании для всех веществ специальной градуировочной кривой. Она демонстрирует влияние концентрации конкретного компонента в исследуемом материале на высоту пика. Точность определения калибровочных параметров для веществ смеси влияет на достоверность результата, выраженного в количественных измерениях.

Анализ рабочих параметров основан на конкретных испытаниях, при которых используют специальные эталоны, калибраторы. Это позволяет сравнить прибор с информацией, указанной в нормативах ГОСТа, других документах.

Методы калибровки

Процедура калибрования лабораторных устройств проводится 2 способами с учетом зависимости концентрации вещества и характеристик пика:

  • графическое изображение;
  • калибровочный коэффициент.

Для двух видов хроматографов (газовые, жидкостные) используются конкретные методики поверки. Предлагаем рассмотреть их подробнее.

Газовых хроматографов

Калибрование газовых хроматографов – непростая процедура, сложность которой в основном состоит в грамотном дозировании веществ исследуемого материала. В прибор важно ввести без потерь малую дозу конкретных элементов газа. Для этого используют микрошприц с объемом один микролитр. Такой вид технического обслуживания используют для поверки:

  • мембран;
  • входного фильтра;
  • уровня давления газов;
  • втулок инжектора;
  • фонового шума;
  • базовых сигналов.

Рабочие параметры колонок (время удержания, эффективность, форма пиков, разрешения) анализируются методикой эталонов, которые регулярно используются в анализе. Такая проверка выполняется каждый месяц.

Чувствительность газовых детекторов, фонового шума, базового сигнала проверяется через анализ стандартов, применяемых в исследовании. Уровень интенсивности газовой подачи (носитель исследуемого материала) калибруется через пузырьковые расходомеры.

Калибровка газовых хроматографов основана на введении пробы с точным составом химического соединения или чистого гелия, азота. Структура подготовленной смеси отвечает параметрам, указанным в государственных стандартах, нормах. Обязательно выполняется проверка лабораторного оборудования не реже одного раза в год.

Жидкостных хроматографов

Техническое или сервисное обслуживание выполняется посредством замены защитных колонок, фильтров, на которые влияют изменения сопротивления жидкостных потоков. Калибрование точности скорости такого потока выполняется с помощью сбора элюата в колбе или цилиндре. Обязательно учитывается длительность периода. Поверка прецизионности размеров инжектора или повторяемости потоков выполняется через используемые эталоны. Такой материал вводится в хроматограф не меньше трех раз. Специалисты выполняют измерение площади пиков, а также близость показателя к времени удержания.

Также осуществляют калибровку точности габаритов волн детекторов. Для этого используют фильтр, структура которого представлена оксидом гольмия. Устройство поставляется производителем хроматографа. Характеристики длины волн определяются по всему ультрафиолетовому спектру. Согласно стандартам погрешность может составлять не больше +/- 1 нанометра.

Проверка отношения шума к сигналу детектора выполняется через эталоны, которые стандартно используются для анализа материала. Уровень шума определяется через каждые 30-60 секунд, затем вычисляется средний показатель.

Градуировка любой методикой основана на использовании контрольного раствора. Такой материал состоит из конкретной концентрации компонентов. Это значит, что специалист, который проводит проверку, до определения результатов владеет данными о качестве, количестве химических веществ в составе раствора. Такие результаты должны быть определены после проведенного анализа.

Техническое обслуживание жидкостных хроматографов всегда выполняется комплексно, а не конкретных элементов. В первую очередь запускается тестовый режим прибора без раствора. Такой подход позволяет определить возможные отклонения в работе устройства. Калибровка выполняется в течение длительного периода с регулярным введением приготовленной смеси химических компонентов.

Процедура сопровождается регулярными измерениями, фиксацией полученных результатов. Специалист после градуировки определяет средний уровень отклонения, точность измерений, корректировку сигналов.

Для чего нужна калибровка?

Любое исследовательское оборудование подвергается засорению или другим неполадкам, что в итоге приводит к определению неверных результатов. Это сопровождается изменением рабочих характеристик лабораторного прибора, которые могут происходить незаметно или вызывать ошибки при проверках. Предоставление неправдивых данных при анализе продукции в промышленных масштабах или сферах, где есть вероятность негативных последствий для людей, чревато большими проблемами.

По этой причине фармацевтические, медицинские, промышленные компании, а также криминалистические, научно-исследовательские лаборатории обязательно проводят регулярную поверку, калибровку, градуировку хроматографов. Это гарантирует определение достоверных результатов при исследовании составов даже в незначительном объеме. Регулярное выполнение калибровки с последующим определением характеристик процесса – гарантия правильного анализа материалов, которые состоят из разных химических компонентов.

Требуется качественное техническое обслуживание хроматографов, надежные детекторы или другие комплектующие прибора? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по всем видам устройств, методикам их обслуживания. Мы предлагаем привлекательные условия сотрудничества, бесплатный выезд специалистов для выполнения диагностики хроматографа, оперативную доставку приборов, комплектующих к ним. Вся продукция, которая представлена в каталоге, прошла тестирование, тщательную подготовку к работе, что гарантирует длительную эксплуатацию без поломок.

Детекторы Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Сегодня хроматография остается самым используемым методом анализа окружающей среды. Приборы, которые работают на основании этой методики, используют в разных промышленных сферах, криминалистике. Они расщепляют смеси на моноэлементы, что гарантирует высокую точность исследования. Хроматографы применяются в комплексном анализе сложных масс, оценке всех компонентов их структуры.

Такие виды устройств состоят из резервуара для элюента (жидкость, газ), отсека для введения образцов, колонки, термостата, детектора, регистратора, преобразователя сигналов. Основными компонентами конструкции являются колонка хроматографа и детектор. Рассмотрим подробнее второй элемент, так как он важен для точности исследования.

Детекторы хроматографа

Детекторы оборудования — устройства, которые реагируют на корректировку концентрации исследуемой смеси. Основные критерии выбора такого компонента для исследования:

  • Чувствительность. Высокий уровень параметра позволяет определять самые незначительные изменения в подвижной фазе, связанные с физико-химическими свойствами материалов.
  • Скорость реагирования на состав смеси. Регистрация элементов происходит мгновенно.
  • Уровень сигнала. Величина изменяется пропорционально степени концентрации вещества.
  • Стартовый объем исследования. Детектор должен работать с минимальным объемом материала. Это позволит избежать дополнительного размывания пиков.

Перед покупкой хроматографа важно определить вид этого компонента. Тип детектора влияет на итоговую стоимость прибора. Он может быть селективным или универсальным. Сегодня используется шесть видов данных устройств для газовых хроматографов, на которых важно остановиться подробнее. Пламенно-ионизационные (ПИД) детекторы чаще применяют для определения присутствия в материале углеводорода. Принцип работы представлен изменением газовой проводимости в кислородно-водородном пламени. Такие процессы происходят в случае попадания в факел органических компонентов.

Принцип анализа детектора по теплопроводности (ДТП) характеризуется температурным реагированием нагретой стальной нити при воздействии исследуемой пробой. Для создания максимальной чувствительности рекомендуется использовать 2 металлические нити. В колонке хроматографа с электрохимическими компонентами представлены вещества, в состав которых входит сера. Вследствие реакции создаются электроны между измерительными электродами.

Термоионные (ТИД) устройства имеют структуру, где присутствует солевая таблетка щелочной стали, миниатюрный керамический шарик.

Принцип исследования пламенно-фотометрических детекторов базируется на определении вида излучения молекул, атомов при их взаимодействии с плазмой пламени. Используют ПФД для фосфорных, серных, азотных смесей, а также соединений ртути. Теоретически может определить другие элементы.

В структуре электрозахватного (ЭЗД) устройства присутствует источник электронов (бета-частиц). Молекулы, которые склонны к ионизации, при взаимодействии с таким источником провоцируют возникновение тока. Его характеристики зависят от концентрации молекул в исследуемом образце. Дополнительно выполняется измерение тока.

Распространены пламенно-ионизационные устройства, а также детекторы по теплопроводности. Их используют для определения большого количества органических компонентов. Селективный детектор ЭЗД предназначен для исследования галогенов, фосфора, кислорода.

Устройства, применяемые в жидкостной хроматографии:

  • фотометры, которые работают в спектре ультрафиолетового излучения;
  • спектрофотометрические элементы;
  • электрохимические приборы;
  • ультрафиолетовые компоненты с диодной матрицей;
  • рефрактометрические;
  • инфракрасные;
  • флуориметрические;
  • вакуумные УФ-приборы;
  • масс-детекторы;
  • компоненты заряженного аэрозоля и т.д.

Детектор для оборудования, которое работает согласно хроматографической методике, определяется индивидуально. Учитываются конкретные аналитические задачи, вид, состояние, объем вещества, которое будет изучаться. Прибор работает с жидкими, газообразными, твердыми материалами.

Чувствительность детектора хроматографа

Чувствительность таких компонентов играет важную роль в определении достоверных результатов анализа. Современные хроматографы способны работать с незначительным количеством материала, так как оснащены очень чувствительными детекторами. Это позволяет устройствам выявлять минимальный объем конкретных компонентов в составе вещества.

К примеру, на уровень чувствительности ПИД влияет число атомов углерода. При сочетании детектора с метанатором исследование проводится на уровне 0,1 pm. Аналогично определяется этот параметр для иных видов прибора. Выбор устройства выполняется с учетом конкретной задачи исследования.

Эффективность прибора зависит от условий, где будут проводить анализ. Хроматографы устанавливают в помещениях, где представлена современная система кондиционирования, отсутствуют резкие скачки температуры окружающей среды.

Для чего предназначен детектор?

Сертифицированные хроматографы используют для выполнения комплексного анализа разных веществ в промышленных масштабах. Оборудование предназначено для разделения, изучения состава смеси. Методику хроматографии применяют в лабораториях разного направления. Например, оборудование позволяет проанализировать качество продукции, которая производится на конкретном предприятии. Газовые или жидкостные хроматографы используют в компаниях, которые занимаются переработкой нефти.

Такое оборудование заказывают организации химической отрасли, научно-исследовательские университеты, институты для проведения разных исследований. Прибор незаменим в парфюмерии, так как производство туалетной воды, духов основано на проведении изучения содержания этанола в их составе. Обязательным условием является анализ парфюмерии на присутствие в ее составе вредных компонентов, примесей. Поэтому компании до массового производства духов выполняют проверку продукции на хроматографах.

Данные устройства используют для анализа состояния почвы, воздуха, воды. Газовые хроматографы определяют в их структуре наличие опасных примесей, вредных компонентов. Такую методику используют в фармацевтической сфере, так как оборудование работает с минимальными объемами элементов.

Ищете качественные и надежные детекторы для хроматографа? Необходимо продуктивное обслуживание на высоком уровне? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по интересующим позициям каталога. Мы обеспечиваем бесплатный выезд специалиста для диагностики оборудования, привлекательные условия покупки, оперативную доставку. Все приборы, представленные на сайте, прошли тщательное тестирование, подготовку к эксплуатации. Это гарантирует длительный период работы оборудования.

Поверка спектрометра

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Предшественником всех современных спектрометров считается довольно примитивное приспособление, которое было изобретено немецким исследователем оптики Й. Фраунгофером еще в начале девятнадцатого столетия и названо спектроскопом.

Этот ученый стал основоположником спектрального анализа. Он первым описал темные линии, расположенные на полосках спектра естественных и искусственных источников света.

Поверка спектрометров

Через полвека изучением вопроса стали заниматься химики Кирхгоф и Бунзен. Они доказали, что всем без исключения химическим элементам присущ абсолютно уникальный линейчатый спектр, по которому можно определять состав вещества.

За двести лет спектроскоп эволюционировал и усовершенствовался. Появились разные виды спектрометров.

Сегодня это сложнейшие высокоточные устройства. Они дают возможность не только получать спектры рассеяния или поглощения, но и изучать особенности световых колебаний. Приборы позволяют проводить не только анализ оптического спектра для определения состава вещества, но и анализировать атомарные спектры.

Спектрологические анализы применяются в самых разных отраслях науки и промышленности. Точность спектрометров настолько высока, что удается обнаруживать почти неуловимые следовые концентрации примесей в исследуемом материале.

Подтверждение достоверности данных

От достоверности результатов анализов зависит не только продуктивность производства, но и безопасность, здоровье людей. Ведь некоторые виды этих устройств, например, инфракрасные, применяются в биологии, экологии, медицине, в том числе фармацевтике.

Качество работы спектрометров и правдивость выдаваемых ими результатов должны регулярно официально подтверждаться. Для этого проводится поверка.

Как и все остальные метрические приспособления, эксплуатируемые спектрометры должны проходить ее каждый год. Положительный результат поверки свидетельствует о том, что на момент ее проведения устройство измерения находилось в соответствии с установленными метрологическими характеристиками.

Разновидности поверки

Данная процедура бывает двух видов:

  • Первичная. Назначается непосредственно после выпуска изделия предприятием-производителем перед его поставкой потребителю. К этому виду также относится поверка измерительного прибора после его текущего или капитального ремонта, включая гарантийный. Ее целью является определение пригодности прибора к эксплуатации.
  • Периодическая. Каждый прибор проходит ее в течение всего срока эксплуатации с интервалом не более чем один раз в год. Результаты, полученные при помощи устройства, не прошедшего поверку, не могут считаться достоверными.

К проведению процедуры допускаются исключительно специалисты с соответствующим техническим образованием, получившие право на поверку средств измерения после определенной аккредитации. Они должны иметь официальный сертификат, подтверждающий аттестацию поверителей.

Методы поверки спектрометров

Современные спектрометры очень разнообразны, несмотря на то, что их действие основывается на принципе спектрального анализа. Они различаются по способу воздействия на исследуемое вещество:

  • Рентгено-флуоресцентные. Атомы вещества приходят в состояние возбуждения под действием излучения рентгеновской трубки.
  • Атомно-эмиссионные. Исследуемый образец обрабатывается мощным источником света.
  • Инфракрасные. Атомы пробы возбуждают немонохроматическим инфракрасным излучением.
  • Масс-спектрометрические. Пучки летящих в вакууме ионов подвергаются воздействию магнитных и электрических полей.
  • Атомно-абсорбционные. Требуют перехода пробы в газообразное состояние. Это достигается нагреванием образцов от тысячи до более чем десяти тысяч градусов в атомизаторе — пламени или мощной компактной трубчатой печке.

Этот неполный список видов аппаратов для спектрометрии наглядно показывает, что они имеют очень разную конструкцию.

Как нормируются методы поверки?

Не существует единой методики поверки этих измерительных агрегатов.

Требования к условиям окружающей среды во время процедуры очень сильно отличаются для разных видов оборудования.

Например, лазерный искровой эмиссионный спектрометр можно поверять согласно методике МП 023.Д4-16 при температуре от минус двадцати до плюс пятидесяти градусов, напряжении 110-240 Вольт и предельной влажности воздуха до 95%.

Методика МП 242-22-67-218 гласит, что поверка рентгено-флуоресцентных спектрометров требует совсем других условий: температура — от 15 до 25°C, влажность — до 80% и атмосферное давление — от 84 до 106 кПа.

В технической документации, которой укомплектован каждый прибор, даются ссылки на соответствующие нормативные документы. Методы, указанные в инструкциях, согласованы и утверждены Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии имени Менделеева. Каждой методике присвоен уникальный шифр.

Поверочные операции

Поверка прибора измерения состоит из нескольких стандартных операций:

  • Внешний осмотр, во время которого проверяют четкость надписей, соответствие маркировки данным паспорта, комплектность оборудования. Прибор не пройдет этот этап, если утеряно или испорчено руководство по эксплуатации.
  • Опробование. Алгоритм операции индивидуален для разных видов агрегатов. Как правило, он включает в себя регистрацию показаний в режиме без пробы.
  • Операция, во время которой определяются метрологические характеристики. Проводится с помощью контрольных проб, содержащих заранее известное точное количество тестового вещества.

Если прибор успешно прошел поверку, по ее результатам составляется протокол. Если не прошел — будет выдано свидетельство о непригодности.

Для чего нужна поверка спектрометра?

Высокотехнологичные промышленные спектрометры изготавливаются ограниченными партиями. Цена на них стартует от нескольких тысяч долларов. Чтобы прибор оправдал вложенные в него средства, он должен проработать не один год. Это возможно только при полном его соответствии всем обязательным требованиям. Одним из них является ежегодная периодическая поверка.

Она дает не только возможность эффективно использовать спектрограф, но и объективно подтверждает его исправность и точность. Это очень важно для результативной работы и достоверных исследований.

Чтобы прибор прошел поверку и бесперебойно прослужил еще не один год, нужно позаботиться о его профессиональном и регулярном техобслуживании, которое включает чистку, калибровку и другие необходимые манипуляции. Для обеспечения качественного обслуживания спектрометров обращайтесь в сервисный центр Хроматограф.ру. Здесь работают квалифицированные инженеры с большим опытом работы.

Поверка хроматографа

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Разделение сложных смесей на единичные составляющие было популярно еще в начале двадцатого века. Данный метод называется хроматографией.

Российский ботаник и физик М.С. Цвет применил в качестве колонки обычную трубку из стекла, набитую тонкодисперсным очищенным мелом. Элюентом была жидкая смесь из пигментов растительного происхождения.

После ее прохождения через столбик с мелом и промывки чистым спиртом исследователь разбивал стекло, а окрасившийся сорбент разрезался по границам цветов. Так создавался первый одноразовый хроматограф. Он был жидкостным по принципу действия.

Поверка хроматографа

В дальнейшем были изобретены и стали использоваться хроматографы, в которых элюентом является газ. Это позволило разделять и анализировать не только жидкие, но и газообразные смеси.

Первоначальные агрегаты значительно усовершенствовались. Сегодня это сверхточные электронные метрические приспособления, весьма сложные и дорогостоящие. Они применяются для выполнения анализов как количественного, так и качественного составов исследуемых веществ.

Детекторы современных хроматографов дифференцируют составляющие смесей, основываясь на разнице в их тепло- и электропроводности, склонности к ионизации, фронтах их свечения при горении и т.д. Измерения настолько точны, что позволяют выявить даже следовые количества веществ в смесях.

Показатели эксплуатации хроматографов должны демонстрировать стабильно высокий уровень достоверности результатов. Для сохранения точности и работоспособности они нуждаются в регулярном высококвалифицированном техническом обслуживании.

Кроме того, эти метрические приборы должны своевременно проходить еще одну обязательную процедуру – поверку. Она бывает следующих видов:

  • Первичная — проводится непосредственно после изготовления хроматографа.
  • Периодическая – осуществляется в течение всего эксплуатации хроматографа с интервалом в один год.

Поверка — это официально узаконенная процедура. Поверять любой измерительный агрегат должны специалисты, прошедшие соответствующую аттестацию.

Для проведения поверки разработаны соответствующие методы.

Методы поверки хроматографов

Для регламентирования правил поверки разработан соответствующий ГОСТ — 8.485-2013. Он предусматривает два варианта проведения процедуры:

  • Поверка при эксплуатации устройства в обычном режиме. Ее выполнение возможно в том случае, когда методика, согласно которой реализуются измерения на данном конкретном поверяемом устройстве, подтверждена в установленном порядке аттестованной документацией. Тогда поверка считается подтверждением того, что точность результатов, которые покажет каждое контрольное измерение, соответствует нормативам, указанным в документе.
  • Если применяется устаревшая, не прошедшая актуальную аттестацию методика, действует другой принцип. Каждый хроматограф сопровождается специально разработанной документацией. Она должна включать в себя перечень колонок, которые нужно использовать, когда происходит поверка, описание температурного режима, а также исчерпывающие инструкции для проведения процедуры.

Современные хроматографы высокочувствительны. На результаты их работы могут повлиять внешние факторы, поэтому поверка всегда должна проводиться с соблюдением определенных условий.

Окружающий воздух должен иметь температуру от 18⁰ до 28⁰ Цельсия, а показатели атмосферного давления составлять не менее 84 и не более 106 кПа. Влажность воздуха допускается в пределах от 30 до 90 процентов.

К электросети предъявляются такие требования: напряжение — 210-230 Вольт, частота переменного тока — 50 Герц.

Рассмотрим, из каких этапов, независимо от используемого метода, состоит поверка.

Жидкостного хроматографа

Перед его поверкой выполняется приготовление необходимых контрольных растворов. Они содержат точные концентрации определенных химических веществ. Заранее известный их качественный и количественный составы должен определить поверяемый прибор.

Процедура начинается с внимательного внешнего осмотра жидкостного хроматографа. Его поверка всегда комплексная, то есть касается не отдельно взятых узлов и деталей, а прибора в целом.

Целью визуального осмотра является подтверждение соответствия комплектации прибора данным паспорта. При проверке определяют, достаточна ли четкость маркировки номеров блоков, нормально ли функционируют крышки аналитического блока, исправен ли вентилятор колоночного термостата. Допускаются лишь те мелкие дефекты, которые никоим образом не могут повлиять на работоспособность прибора.

Далее выполняется опробование. Во это время прибор работает в течение, как правило, одного часа в тестовом режиме без помещения в него пробы.

Это делается для того, чтобы определить уровень так называемых флуктуационных шумов, то есть зафиксировать случайные отклонения значений на протяжении определенного промежутка времени.

Также проводится определение дрейфа нулевого сигнала, минимальной пропорции между сигналом и шумом, предела детектирования. Все это делается для того, чтобы учесть эти величины в последующих вычислениях.

После этого записывают нулевой сигнал на протяжении 15-30 минут и осуществляют следующую операцию — определение метрологических характеристик. Именно на этом этапе в прибор вводят пробу, которая содержит контрольное количество строго определенных веществ.

Хроматограф должен работать не менее 8 часов, а пробу вводят в него не менее 6 раз. Таким образом, проводя записи показаний и вычисления, специалист определяет все обязательные характеристики: средние отклонения и изменения сигнала на выходе, а также уровень точности прибора.

Выше описанная методика напоминает алгоритм проведения поверки измерительного агрегата другой разновидности – газового хроматографа.

Газового хроматографа

В данном случае немного отличаются требования к условиям окружающей среды. Температура воздуха допускается в пределах от 15 до 25°C. На протяжении всей поверки возможны колебания атмосферного давления лишь в пределах 5 килопаскалей.

Внешние магнитные, электрические поля или механические импульсы не должны воздействовать на прибор во время процедуры. Впрочем, последнее относится и к его жидкостной разновидности.

Подготовка поверки агрегатов, работающих с газовым элюентом, подразумевает проверку соответствия герметичности газовых линий нормативным документам.

При режиме без введения пробы используют беспримесные гелий или азот.

Контрольные растворы представляют собой газовые смеси стандартного государственного образца.

Поверка оборудования должна быть ежегодной. Это сложная, кропотливая работа, требующая определенных навыков, опыта, отличного знания области, высокой точности. Для обслуживания хроматографа обращайтесь в профессиональный сервисный центр Хроматограф.ру, где работают компетентные специалисты с большим опытом.

Перед процедурой рекомендуется поручить профессионалам профилактическое техническое обслуживание агрегата. Это обеспечит положительный результат и эффективную работу хроматографа на долгие годы.

Хроматографические методы в криминалистике

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Криминалистические экспертизы играют важную роль при раскрытии различных дел, возникающих в следственной и судебной практике. Современная криминалистика включает в себя более десяти родов экспертиз, хроматография используется в двух из них: экспертиза веществ и материалов и техническая экспертиза документов.

  • Объектами анализа могут быть:
  • изъятые вещества
  • алкогольная продукция
  • горюче-смазочные материалы и легковоспламеняющиеся жидкости
  • штрихи оттисков и надписей

Изъятые субстанции исследуются на предмет содержания психотропных, наркотических (в том числе синтетических) веществ и лекарственных средств с психоактивным действием. Основным инструментом является газовый хромато-масс-спектрометр с кварцевой капиллярной колонкой. Наиболее часто используется универсальная неполярная фаза 5MS: 5% фенил, 95% метилполисилоксан cо сниженным фоном. Для количественного определения лекарственных препаратов, особенно в сложных смесях, целесообразно применение градиентной высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Отдельная важная задача – обнаружение и выяснение строения новых «дизайнерских наркотиков». Лучшим, хотя и дорогостоящим решением, являются хромато-масс-спектрометры высокого разрешения – времяпролётные и квадруполь-времяпролётные. Большая точность измерения масс и мощное специализированное программное обеспечение позволяют однозначно определять брутто-формулы веществ и быстро устанавливать структуру неизвестных молекул.

Алкогольная продукция проверяется с целью обнаружения суррогатов — например, когда вместо ректифицированного этилового спирта, полученного из пищевого сырья, содержится спирт синтетический, технический или денатурированный. Конфигурация хроматографа – капиллярный испаритель, колонка типа FFAP, WAX или Innowax и пламенно-ионизационный детектор.

Горюче-смазочные материалы исследуются для выявления фактов фальсификации и подтверждения единства происхождения. О фальсификации свидетельствует наличие в образцах незаконных оксигенатов и аминоароматических соединений. Для установления единства происхождения определяется индивидуальный и групповой углеводородный состав, а также фракционный состав нефти и нефтепродуктов по методу имитированной дистилляции. Все перечисленные экспертизы проводятся на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Кроме того, газохроматографический анализ следов нефтепродуктов выполняется при расследованиях поджогов, совершенных с применением инициаторов горения. Пары легковоспламеняющихся и горючих жидкостей из воздуха на месте пожара отбираются на сорбционные трубки. Для ввода пробы в прибор используется автоматический термодесорбер. Метод термодесорбции заключается в извлечении летучих компонентов с сорбента при нагревании потоком инертного газа, который далее переносит их в аналитическую систему.

Для документов актуальна экспертиза давности изготовления. Штемпельные краски, пасты для шариковых ручек, водорастворимые чернила для гелевых, перьевых ручек и струйных принтеров содержат летучие органические растворители. В процессе хранения документа с нанесёнными на него материалами письма растворители постепенно улетучиваются. Количество оставшихся в штрихах растворителей зависит от условий хранения и времени, прошедшего от момента изготовления документа. Именно оно служит индикатором давности выполнения реквизитов (подписи, печати). Для проведения экспертизы используется газовый хроматограф с пламенно-ионизационным либо масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой с неподвижной фазой 5% фенил, 95% метилполисилоксан. Проба может вводиться посредством как пиролитического, так и капиллярного испарителя. В последнем случае применяется дозатор твердых проб или проводится предварительная жидкостная экстрактация интересующих компонентов из образца и дальнейший ввод экстракта с помощью ручного шприца или автосамплера.

При выборе оборудования следует ориентироваться на методические рекомендации ЭКЦ МВД России или иные нормативные документы.

Важно помнить, что исследуемые вещества как сами по себе, так и в связи с содержанием большого количества посторонних примесей служат источником загрязнения узлов ввода пробы, колонки и детектора хроматографа. В связи с этим необходимо своевременно проводить замену соответствующих расходных материалов и регулярное техническое обслуживание прибора в соответствии с регламентом завода-изготовителя. Это гарантирует достоверные аналитические результаты, позволяет предотвратить появление неисправностей и существенно продлить срок эксплуатации оборудования.

Хроматография в фармацевтической промышленности

Дата:27.05.2020
Автор:admin

В настоящее время можно выделить два основных направления фармацевтики: традиционная фармацевтика низкомолекулярных соединений и биофармацевтика. Биофармацевтика основана на технологиях получения сложных макромолекул, идентичных существующим в живых организмах, для последующего использования в терапевтических или профилактических целях. К биофармацевтическим препаратам относятся, например, гормоны, интерфероны, вакцины, моноклональные антитела.

Хроматографические методы анализа применяются в обеих отраслях на каждом этапе жизненного цикла медикамента, начиная от исследований и разработки и заканчивая контролем качества на предприятии по производству готовых лекарственных форм.

Кроме того, хроматография широко используется для выявления подделок. Контрафактные фармацевтические препараты могут быть загрязнены, могут содержать неверное действующее вещество, неправильную дозу или вообще не содержать действующего вещества. Возможно присутствие ингредиентов, которые не указаны на этикетке, или неподходящая упаковка. Даже небольшие изменения в составе могут привести к тому, что лекарственное средство обрабатывается в организме по-разному. Такие медикаменты опасны и должны быть идентифицированы.

Исследования и разработка

На этом этапе в фармацевтике низкомолекулярных соединений жидкостная хроматография и хромато-масс-спектрометрия используются для очистки, подтверждения идентичности и качества новых синтезированных веществ-кандидатов, профилирования примесей. Частично это касается и дженериков.

В биофармацевтике такие аналитические техники применяются для получения характеристик активных молекул: установление размера белков, пептидов, гликопротеинов, олигонуклеотидов, анализ фрагментов, профилирование и пептидное картирование, установление и подтверждение последовательностей, идентификация и количественный анализ.

Для изучения лекарственного метаболизма и фармакокинетики как низкомолекулярных, так и высокомолекулярных соединений также прибегают к жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии.

Отдельно стоит упомянуть растительные лекарственные средства. Они могут быть очень сложными, содержать большое число химических компонентов и иметь множество естественных вариаций. Хроматографические методы используются для установления строения, идентификации и скрининга активных компонентов, для исследования фармакологии в надежде получить научно обоснованное подтверждение эффективности подобных препаратов и разработать принципы их безопасного производства.

Производственный контроль

Речь пойдёт  главным образом о низкомолекулярных медикаментах. Производственный контроль осуществляется в соответствии с фармакопейными статьями и включает входной контроль сырья и контроль готовой продукции. На обоих этапах определяется содержание действующего вещества. Кроме того, контроль готовой продукции подразумевает мониторинг летучих, полулетучих и нелетучих органических примесей.

Нелетучие органические примеси представляют собой побочные и промежуточные продукты химического синтеза и могут присутствовать в значительных концентрациях, даже несмотря на оптимизированный производственный процесс. Но и в следовых количествах они должны быть охарактеризованы и проверены на соответствие нормативам. Определение действующего вещества и нелетучих органических примесей проводится на высокоэффективном жидкостном хроматографе, оснащённом спектрофотометрическим детектором одного из следующих типов: УФ-ВИД (с перестраиваемой длинной волны), многоволновой, диодноматричный. УФ-ВИД детектор единовременно осуществляет регистрацию сигнала лишь на одной длине волны. Он обладает самой высокой чувствительностью и наименьшим дрейфом, но не даёт возможности проверить чистоту пика. Многоволновый детектор может одновременно регистрировать до 8 сигналов на длинах волн, характерных для определяемых соединений. Диодноматричный детектор способен работать в одноволновом, многоволновом и спектральном режимах. При работе в спектральном режиме специализированное программное обеспечение позволяет анализировать чистоту хроматографических пиков, т.е. отслеживать, соответствует пик чистому веществу или в нём присутствуют примеси.

К летучим и полулетучим примесям относятся остаточные растворители, а также компоненты, извлекаемые и вымываемые из полимерной упаковки. Остаточные растворители — это следовые количества летучих органических соединений, используемых в производстве. Извлекаемые загрязнения (к ним относятся пластификаторы, олигомеры, чернила) мигрируют из упаковочного материала при высокой температуре, давлении или в присутствии органических растворителей. Вымываемые загрязнения выщелачиваются при стандартных условиях хранения. Выделяемые материалом упаковки соединения бывают опасны как сами по себе, так и вследствие возможного взаимодействия с лекарственным препаратом. Для контроля перечисленных примесей в основном применяется газовый хроматограф с дозатором равновесного пара (парофазным пробоотборником), но для определения ряда пластификаторов целесообразен ввод жидкой пробы. Прибор комплектуется либо пламенно-ионизационным, либо масс-селективным детектором. При анализе остаточных растворителей чаще используется пламенно-ионизационный детектор.

Отдельное внимание в последнее время уделяется генотоксичным и мутагенным загрязнителям в фармацевтическом сырье и готовой продукции. Недавно Управление по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов США (FDA) и Европейское агентство по лекарственным средствам (EMA) обнаружили в нескольких сартанах (лекарства от артериального давления) и ранитидине (таблетки от изжоги и язвы желудка) примеси N-нитрозаминов (NDMA, NDEA, NMBA и т.д.). Это привело не только к отзыву препаратов, но и к разработке новых, более строгих руководящих документов для выявления мутагенных примесей. Чтобы соответствовать их требованиям, необходимы наиболее чувствительные аналитические методы – такие, как газовая и жидкостная хроматография в сочетании с тройной квадрупольной масс-спектрометрией и масс-спектрометрией высокого разрешения. Тем не менее, Управлением тестирования и исследований FDA разработан и метод, предусматривающий использование моноквадрупольного газового хромато-масс-спектрометра и дозатора равновесного пара.

Для биофармацевтических производств жизненно важной процедурой является определение уникального аминокислотного состава белка или пептида. Это позволяет сравнить разные партии сырья и удостовериться в постоянстве их состава. Анализ осуществляется с использованием высокоэффективного жидкостного хроматографа, укомплектованного спектрофотометрическим и флуориметрическим детекторами. Возможны варианты как с предколоночной дериватизацией в автосамплере, так и с постколоночной дериватизацией. Аналогичное оборудование используется для контроля аминокислотного потока в культивируемых клетках, который является существенным показателем скорости метаболизма и здоровья таких клеток.

При изготовлении растительных лекарственных препаратов хроматографические методы анализа применяются для решения следующих задач:

  • контроль качества сырья, экстрактов и готовой продукции,
  • мониторинг изменений ключевых компонентов в процессе производства,
  • фиксация точек исходного и изменённого состояния,
  • мониторинг загрязняющих веществ, таких как пестициды,
  • количественная оценка ключевых компонентов и соответствие нормативным требованиям.

Организация контроля качества лекарственных средств регулируется Правилами надлежащей производственной практики (иначе — стандарт GMP). В России данные правила утверждены приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 14.06.2013 г. № 916 (в ред. от 18.12.2015 г.).

Обязательной процедурой в рамках GMP является проведение валидации (квалификации) лабораторного оборудования, и хроматографы не являются исключением. Результаты должны быть оформлены документально. Суть процедуры следующая. Лаборатория должна быть уверена, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности аналитические результаты. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, формулируются рабочие спецификации для этого оборудования. Если речь идёт о новом оборудовании, оно, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям. Результаты предоставляются в виде отчёта по валидации. Валидируется не только прибор, но также его программное обеспечение и лабораторная информационная система, в которую он интегрирован.