Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Хроматография в фармацевтической промышленности

Дата:27.05.2020
Автор:admin

В настоящее время можно выделить два основных направления фармацевтики: традиционная фармацевтика низкомолекулярных соединений и биофармацевтика. Биофармацевтика основана на технологиях получения сложных макромолекул, идентичных существующим в живых организмах, для последующего использования в терапевтических или профилактических целях. К биофармацевтическим препаратам относятся, например, гормоны, интерфероны, вакцины, моноклональные антитела.

Хроматографические методы анализа применяются в обеих отраслях на каждом этапе жизненного цикла медикамента, начиная от исследований и разработки и заканчивая контролем качества на предприятии по производству готовых лекарственных форм.

Кроме того, хроматография широко используется для выявления подделок. Контрафактные фармацевтические препараты могут быть загрязнены, могут содержать неверное действующее вещество, неправильную дозу или вообще не содержать действующего вещества. Возможно присутствие ингредиентов, которые не указаны на этикетке, или неподходящая упаковка. Даже небольшие изменения в составе могут привести к тому, что лекарственное средство обрабатывается в организме по-разному. Такие медикаменты опасны и должны быть идентифицированы.

Исследования и разработка

На этом этапе в фармацевтике низкомолекулярных соединений жидкостная хроматография и хромато-масс-спектрометрия используются для очистки, подтверждения идентичности и качества новых синтезированных веществ-кандидатов, профилирования примесей. Частично это касается и дженериков.

В биофармацевтике такие аналитические техники применяются для получения характеристик активных молекул: установление размера белков, пептидов, гликопротеинов, олигонуклеотидов, анализ фрагментов, профилирование и пептидное картирование, установление и подтверждение последовательностей, идентификация и количественный анализ.

Для изучения лекарственного метаболизма и фармакокинетики как низкомолекулярных, так и высокомолекулярных соединений также прибегают к жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии.

Отдельно стоит упомянуть растительные лекарственные средства. Они могут быть очень сложными, содержать большое число химических компонентов и иметь множество естественных вариаций. Хроматографические методы используются для установления строения, идентификации и скрининга активных компонентов, для исследования фармакологии в надежде получить научно обоснованное подтверждение эффективности подобных препаратов и разработать принципы их безопасного производства.

Производственный контроль

Речь пойдёт  главным образом о низкомолекулярных медикаментах. Производственный контроль осуществляется в соответствии с фармакопейными статьями и включает входной контроль сырья и контроль готовой продукции. На обоих этапах определяется содержание действующего вещества. Кроме того, контроль готовой продукции подразумевает мониторинг летучих, полулетучих и нелетучих органических примесей.

Нелетучие органические примеси представляют собой побочные и промежуточные продукты химического синтеза и могут присутствовать в значительных концентрациях, даже несмотря на оптимизированный производственный процесс. Но и в следовых количествах они должны быть охарактеризованы и проверены на соответствие нормативам. Определение действующего вещества и нелетучих органических примесей проводится на высокоэффективном жидкостном хроматографе, оснащённом спектрофотометрическим детектором одного из следующих типов: УФ-ВИД (с перестраиваемой длинной волны), многоволновой, диодноматричный. УФ-ВИД детектор единовременно осуществляет регистрацию сигнала лишь на одной длине волны. Он обладает самой высокой чувствительностью и наименьшим дрейфом, но не даёт возможности проверить чистоту пика. Многоволновый детектор может одновременно регистрировать до 8 сигналов на длинах волн, характерных для определяемых соединений. Диодноматричный детектор способен работать в одноволновом, многоволновом и спектральном режимах. При работе в спектральном режиме специализированное программное обеспечение позволяет анализировать чистоту хроматографических пиков, т.е. отслеживать, соответствует пик чистому веществу или в нём присутствуют примеси.

К летучим и полулетучим примесям относятся остаточные растворители, а также компоненты, извлекаемые и вымываемые из полимерной упаковки. Остаточные растворители — это следовые количества летучих органических соединений, используемых в производстве. Извлекаемые загрязнения (к ним относятся пластификаторы, олигомеры, чернила) мигрируют из упаковочного материала при высокой температуре, давлении или в присутствии органических растворителей. Вымываемые загрязнения выщелачиваются при стандартных условиях хранения. Выделяемые материалом упаковки соединения бывают опасны как сами по себе, так и вследствие возможного взаимодействия с лекарственным препаратом. Для контроля перечисленных примесей в основном применяется газовый хроматограф с дозатором равновесного пара (парофазным пробоотборником), но для определения ряда пластификаторов целесообразен ввод жидкой пробы. Прибор комплектуется либо пламенно-ионизационным, либо масс-селективным детектором. При анализе остаточных растворителей чаще используется пламенно-ионизационный детектор.

Отдельное внимание в последнее время уделяется генотоксичным и мутагенным загрязнителям в фармацевтическом сырье и готовой продукции. Недавно Управление по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов США (FDA) и Европейское агентство по лекарственным средствам (EMA) обнаружили в нескольких сартанах (лекарства от артериального давления) и ранитидине (таблетки от изжоги и язвы желудка) примеси N-нитрозаминов (NDMA, NDEA, NMBA и т.д.). Это привело не только к отзыву препаратов, но и к разработке новых, более строгих руководящих документов для выявления мутагенных примесей. Чтобы соответствовать их требованиям, необходимы наиболее чувствительные аналитические методы – такие, как газовая и жидкостная хроматография в сочетании с тройной квадрупольной масс-спектрометрией и масс-спектрометрией высокого разрешения. Тем не менее, Управлением тестирования и исследований FDA разработан и метод, предусматривающий использование моноквадрупольного газового хромато-масс-спектрометра и дозатора равновесного пара.

Для биофармацевтических производств жизненно важной процедурой является определение уникального аминокислотного состава белка или пептида. Это позволяет сравнить разные партии сырья и удостовериться в постоянстве их состава. Анализ осуществляется с использованием высокоэффективного жидкостного хроматографа, укомплектованного спектрофотометрическим и флуориметрическим детекторами. Возможны варианты как с предколоночной дериватизацией в автосамплере, так и с постколоночной дериватизацией. Аналогичное оборудование используется для контроля аминокислотного потока в культивируемых клетках, который является существенным показателем скорости метаболизма и здоровья таких клеток.

При изготовлении растительных лекарственных препаратов хроматографические методы анализа применяются для решения следующих задач:

  • контроль качества сырья, экстрактов и готовой продукции,
  • мониторинг изменений ключевых компонентов в процессе производства,
  • фиксация точек исходного и изменённого состояния,
  • мониторинг загрязняющих веществ, таких как пестициды,
  • количественная оценка ключевых компонентов и соответствие нормативным требованиям.

Организация контроля качества лекарственных средств регулируется Правилами надлежащей производственной практики (иначе — стандарт GMP). В России данные правила утверждены приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 14.06.2013 г. № 916 (в ред. от 18.12.2015 г.).

Обязательной процедурой в рамках GMP является проведение валидации (квалификации) лабораторного оборудования, и хроматографы не являются исключением. Результаты должны быть оформлены документально. Суть процедуры следующая. Лаборатория должна быть уверена, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности аналитические результаты. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, формулируются рабочие спецификации для этого оборудования. Если речь идёт о новом оборудовании, оно, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям. Результаты предоставляются в виде отчёта по валидации. Валидируется не только прибор, но также его программное обеспечение и лабораторная информационная система, в которую он интегрирован.

Принципы работы спектрометра

Дата:08.05.2020
Автор:admin

Спектрометр – прибор, работающий на основе принципа разложения излучения на монохроматические компоненты в видимом, ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах. Устройство позволяет проводить количественные и качественные исследования световых потоков, отраженных или поглощаемых различными веществами, определять аналитические качества и химический состав. Приборы используются в промышленной, научной и других отраслях жизнедеятельности человека. Они показывают точные результаты.

КАК РАБОТАЮТ СПЕКТРОМЕТРЫ?

Аналитический спектр получают методом регистрации флуоресценции после воздействия рентгеновским, лазерным или другим типом излучений. Чаще всего спектрометр используют для измерения длины волн, интенсивности и частоты излучения. Возможно исследование дополнительных параметров, в том числе поляризационного состояния.

Спектрометр позволяет сканировать широкую спектральную область: матрицу (ПЗС или фотодиодную), преобразователь электрооптический, многоэлементный приемник и другие элементы.

ГДЕ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ СПЕКТРОМЕТРЫ?

Приборы необходимы в таких отраслях:

  • В промышленности: при производстве текстиля, лака, красок.
  • Для качественного анализа состава пород в геологии.
  • В научных исследованиях разных сфер.
  • Для поиска нефти, газа, исследований продуктов нефтегазовой отрасли и иных областях жизнедеятельности человека.

Устройство применяется для флуоресцентного, лазерного, рамановского и иных видов анализа в промышленных и научных исследованиях.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ И ПРИНЦИП ИХ ДЕЙСТВИЯ

Современные лаборатории для исследования материалов применяют атомно-абсорбционные спектрометры. Это устройства, используемые для проведения элементного и количественного анализа путем поглощения атомов. Прибор определяет объемы содержания металлов в солевых растворах, минерализатах, технологических жидкостях и природных водах.

Главными задачами этого оборудования являются контроль за окружающей средой, анализ пищевых продуктов, исследования в медицинской отрасли, геологии, металлургической, химической промышленности, научные разработки. Аппарат также применяется в иных сферах.

Принцип работы атомно-абсорбционных спектрографов основан на измерении степени поглощения световых лучей резонансной длины волн от источника, проходящего сквозь атомный пар исследуемой пробы. Для трансформации исследуемого объекта в эмиссионный пар используется атомизатор. Разные узкополосные источники отправляют световые лучи. Проходя через атомные пары, свет направляется на монохроматор, после чего – на приемник, который фиксирует степень излучения.

Достоинства атомно-абсорбционного метода спектрометрии:

  • Значительная чувствительность.
  • Лояльные требования к условиям атомизации.
  • Высокая селективность. ААС исключает влияние на результаты анализов, наложение иных атомов из образца.

С помощью данного метода определяют около 70 элементов (преимущественно металлов). Можно выявлять количество газов, неметаллов с длиной волн от 190 нм. Анализ элементов Nb, Hf, Та, W, Zr при использовании графитовой печи невозможен, поскольку они образуют труднолетучие карбиды.

Атомно-абсорбционные спектрометры в автоматическом режиме анализируют до 500 проб в час. Приборы с использованием графитовой печи – около 30 проб/час. Это прецизионные устройства, обеспечивающие воспроизводимость измерительных условий, автоматическое ведение проб, регистрацию полученных результатов исследований.

Методика используется для определения ряда физико-химических и физических величин, изучения молекулярных спектров, исследования процессов диссоциации.

КАК РАБОТАЮТ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ аппараты?

Устройства используются для работы с жидкими веществами. Для анализа проводят такие операции:

  • Отбирают пробы — часть вещества, которая максимально точно отражает химический состав исследуемого материала.
  • Жидкие пробы сразу используют для подготовки рабочих градуировочных растворов.
  • Твердую пробу растворяют в подходящих жидкостях, чтобы перевести исследуемый элемент в раствор. С жидкой пробы отбирают фиксированный объем, готовят рабочий раствор.
  • Подготавливают серию градуировочных растворов для работы.
  • Атомно-абсорбционный спектрометр готовят для регистрации сигнала в условиях абсорбции изучаемого элемента.
  • В атомизатор вводят анализируемое вещество, создают слой атомного пара, измеряют аналитический сигнал.
  • Последовательно вводят подготовленные градуировочные растворы, получают их характеристику (функциональную зависимость между сигналом и концентрацией исследуемого элемента в растворе).
  • Определяют концентрацию в пробе и исходном образце. Выводят результат.

В качестве источника линейчатого излучения в устройствах используют одноэлементные лампы с полым катодом, заполненные неоном. Для определения ряда легколетучих элементов используют высокочастотные безэлектронные лампы.

Для точного анализа объекты должны находиться в газовом состоянии. Переведение исследуемого материала в атомизированное состояние и формирование слоя пара нужной формы происходит в пламени или трубчатой печи атомизатора.

Область использования атомно-абсорбционных аппаратов:

  • Различные отрасли промышленности.
  • Экология, контроль окружающей среды.
  • Проведение эмиссионных клинических анализов на предмет содержания металлов в биологических средах.
  • Качественный и количественный контроль состава препаратов, разработки в фармакологической отрасли.

Заказать атомно-абсорбционные аппараты можно в компании «Хроматограф.ру». Организация продает качественное оборудование, предоставляет профессиональную консультацию. К услугам фирмы относятся:

  • Поставка надежных спектрометров, газовых и жидкостных хроматографов, оборудования для нефтехимии, хроматографии, сопутствующих товаров.
  • Наладка устройств и подготовка их к работе на объекте заказчика.
  • Обучение персонала, регулярное повышение уровня подготовки сотрудников.
  • Техническое обслуживание товаров.
  • Ремонт хроматографов.
  • Подготовка приборов к плановой проверке.

При заказе оборудования сотрудники «Хроматограф.ру» помогают подобрать устройство, исходя из потребностей клиента. В ходе оформления услуги ремонта прибора специалист выезжает на место бесплатно, чтобы диагностировать неисправность. После этого составляется точный расчет стоимости работ. Клиенты не переплачивают за дополнительные услуги. Профессиональный подход и высокое качество обслуживания гарантировано каждому заказчику.

Хромато-масс-спектрометры

Дата:08.05.2020
Автор:admin

Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной районной больнице запущен в работу газовый хромато-масс-спектрометр Хроматэк-Кристалл.

Это первое российское аналитическое устройство, которое по техническим характеристикам не уступает зарубежным аналогам, превосходит их по удобству работы. Прибор имеет простой и понятный интерфейс, продуманное программное обеспечение.

Высокочувствительный аппарат определяет даже остаточное содержание психотропных веществ в организме человека, безошибочно выявляет факт употребления синтетических наркотиков. Процесс работы автоматизирован полностью: лаборант вводит пробы и анализирует полученный результат.

Аппарат поставляется в максимальной комплектации. Лаборатория может полностью организовать решение задачи «с нуля». Количество расходных материалов рассчитано на бесперебойную эксплуатацию комплекса в течение трех лет. Владелец хромато-масс-спектрометра получает право бессрочного использования библиотек дизайнерских и синтетических наркотиков, а также их метаболитов.

Поздравляем Печорскую ЦРБ с приобретением и желаем успешной работы на новом комплексе!

ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Условно разделяют три этапа работы аппарата: ионизация молекул, сортировка ионов, пропуск заряженных частиц через детектор. Рассмотрим детальнее этапы работы.

На стадии ионизации заряженные ионы трансформируются в нейтральные молекулы и атомы. Длительность процесса зависит от типа вещества. Быстрее ионизируются газообразные вещества. Но не все они могут быть переведены в такую стадию без предварительного разложения.

Заряженные частицы помещают в масс-анализатор, где проводится сортировка ионов по отношению к заряду и массе. Анализаторы бывают импульсными и непрерывными. В первом случае ионы подаются порционно, во втором – идут потоком. Некоторые модели хромато-масс-спектрометров оборудованы двумя устройствами. Это тандемный вариант.

На стадии пропуска заряженных частиц в качестве детектора применяются вторично-электронные динодные умножители. Существует несколько видов детекторов: микроканальные умножители, коллекторы Фарадея и пр.

ОБЛАСТЬ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Аналитические устройства применяются в различных сферах деятельности:

  • В медицинской отрасли: для ранней диагностики инфекционных болезней, выявления запрещенных препаратов в крови спортсмена и пр.
  • Фармацевтике: при производстве новых медикаментозных препаратов, контроле их качества, в биохимии, генной инженерии, при осуществлении контроля за распространением наркотиков и психотропных препаратов (в т.ч. синтетических), для анализа токсичности веществ.
  • В сфере обеспечения безопасности государства (криминалистике и токсикологии): для поиска террористов, определения наличия взрывчатки, борьбы с трафиком наркотиков, защиты безопасности страны в момент проверки ввозимых товаров на границе.
  • В нефтегазовой отрасли: с помощью хромато-масс-спектрометров выполняют поиск нефти, газа, упрощают процесс добычи, определяют виновных в техногенных катастрофах.
  • В ядерной энергетике: определяют чистоту и степень обогащения материалов.
  • Угледобывающей отрасли: для определения количественного содержания полезных ископаемых.
  • В пищевой промышленности: для анализа низких концентраций содержания антибиотиков и пестицидов в продуктах питания.

Указанные отрасли – только часть областей хозяйства, где применяются хромато-масс-спектрометры. Аппараты используются во всех сферах хозяйственной и научной деятельности.

ЧТО ТАКОЕ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ?

Хромато-масс-спектрометрия — метод анализа, основанный на возможностях масс-спектрографа и хроматографа. Используется для численного и качественного выявления содержания отдельных элементов в сложных составах.

Существуют два варианта хромато-масс-спектрометрии — комбинация масс-спектрометрического метода с жидкостной или газо-жидкостной хроматографией. В зависимости от этого проводится анализ вещества, находящегося в жидком или газообразном состоянии.

Для хромато-масс-спектрометрии гелий является самым удобным газом-носителем. От степени его расходования зависит эффективность работы сепаратора. В условиях оптимального расхода 20-30 мл/мин удаляется около 3% газа носителя. При этом в прибор поступает около 60% анализируемого вещества. При использовании капиллярной хроматографической колонки газ-носитель расходуется в пределах 2-3 мл/мин. В газовый поток на выходе добавляют дополнительный объем носителя, чтобы увеличить скорость потока до 20-30 мл/мин. Обеспечивается максимальная эффективность сепаратора.

В масс-спектрометрах, которые соединены с газовыми хроматографами, используется полевая химическая ионизация или ионизация электронным ударом. В хроматографических колонках должны содержаться термостабильные и труднолетучие жидкие фазы, чтобы при образовании их паров масс-спектр не смешивался со спектром анализируемого вещества.

Вещество, используемое для анализа, вводят в испаритель хроматографа. Там оно трансформируется в газообразную форму, смешивается с газом-носителем и поступает под давлением в колонку. Смесь разделяется на компоненты, которые из колонки попадают в сепаратор, откуда газ-носитель удаляется. Газовый поток, обогащенный органическим веществом, направляется в ионный источник масс-спектрометра для ионизации молекул. Количество ионов, которые образуются в процессе, пропорционально равно объему поступающего вещества.

Датчик, установленный в масс-спектрометре, реагирует на изменения ионного тока, а также записывает хроматограммы. Масс-спектрометр является универсальным детектором для хроматографа. Он позволяет быстро и достоверно анализировать жидкие и газообразные вещества, определяет содержание примесей в наименьших объемах.

Основное условие работы устройства – быстрая запись полученного масс-спектра. Результат должен регистрироваться за очень короткий промежуток времени. Замедленная запись может исказить интенсивность хроматографического пика, неверно отобразив результаты анализа. От типа анализатора зависит скорость сканирования и регистрации масс-спектра.

В результате лабораторных исследований создаются библиотеки масс-спектров. Они используются при расшифровке спектров сложных молекул и сохраняются в базах данных приборов. Применяются программы для распознавания сложных аналитических соединений, проводится идентификация новых экотоксикантов. Приборы используются в разных отраслях жизнедеятельности с производственными и исследовательскими целями. Без хромато-масс-спектрометрических методов невозможна оценка экономических перспектив, разведка полезных ископаемых, газа.

Использование хромато-масс-спектрометра – лучший способ безошибочно определить количественный и качественный состав исследуемого материала (жидкости, газа), наличие примесей, остаточное содержание элементов. Это самый точный и удобный метод исследования, который гарантирует безошибочный результат.

Порядок технического обслуживания оборудования производства «НПО СПЕКТРОН»

Дата:17.04.2020
Автор:admin

При поставке приборы снабжаются всем необходимым для начала работы, в том числе методическими рекомендациями,  программным обеспечением, дополнительными устройствами для подготовки проб, расходными материалами и настраиваются под конкретные задачи заказчика. Тем не менее, в процессе длительной интенсивной эксплуатации оборудования возможно ухудшение качества аналитических результатов, связанное с накапливающимся загрязнением. Чтобы этого избежать, рекомендуется проводить ежегодное техническое обслуживание согласно стандарту производителя.

Перечень процедур, необходимых для достижения максимальной эффективности работы и предупреждения отказов, определяется типом прибора (спектрометр, анализатор) и его рентгенооптической схемой (энергодисперсионый, волнодисперсионный). Ниже рассмотрены три базовых регламента ежегодного технического обслуживания.

Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры СПЕКТРОСКАН МАКС-G, МАКС-GV, MАКС-GVM:

  1. Визуальный осмотр корпуса спектрометра, вакуумного насоса, соединительных и питающих кабелей, заземления. Осуществляется, чтобы исключить наличие повреждений.
  2. Для улучшения аналитических характеристик спектрометра измерительный тракт находится в вакууме, поэтому требуется контролировать состояние вакуумного насоса и вакуумного масла. При сильном потемнении масла производится его полная замена
  3. Контроль состояния вакуумной трубки. Необходим для её своевременной замены или устранения разгерметизации.
  4. Пробозагрузочное устройство предусматривает использование проб, находящихся в твердом, порошкообразном, растворенном состояниях, а также нанесенных на поверхности или осажденных на фильтры. Чтобы избежать перекрёстного загрязнения и исключить вероятность получения недостоверных результатов, требуется чистка пробозагрузочного устройства.
  5. Проверка блокировок и концевых выключателей спектрометра. Осуществляется для обеспечения корректной работы узлов и безопасности эксплуатирующего персонала.
  6. Замена охлаждающей жидкости, проверка герметичности, ревизия соединительных трубок.
  7. Чистка радиатора охлаждения.
  8. Ревизия, чистка вентиляторов охлаждения.
  9. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется, чтобы избежать замыкания электрических схем из-за попадания токопроводящей пыли внутрь спектрометра, и для обеспечения достаточного охлаждения электронных компонентов.
  10. Чистка и замена смазки гониометра и приводов спектрометра. Требуется для снижения нагрузки на приводы, исключения заедания во время движения.
  11. Проверка состояния и чистка входного окна. Входное окно является хрупким элементом, поэтому при эксплуатации подвержено загрязнению и износу. Износ приводит к нарушению герметичности измерительного тракта, то есть, к отказу спектрометра.
  12. Проверка внутренних и внешних шумов счетного тракта на соответствие паспорту. Повышение шумовых параметров влечёт ухудшение инструментальных пределов обнаружения.
  13. Проверка амплитудного распределения, разрешающей способности, дефектовка детектора. При обнаружении износа детектора производится его замена, что возвращает прибор в первоначальное состояние.
  14. Подстройка напряжения детектора.
  15. Замена фильтра системы охлаждения рентгеновской трубки. Требуется для обеспечения необходимого потока охлаждающей жидкости через рентгеновскую трубку, поскольку со временем фильтр забивается, поток падает.
  16. Проверка, построение градуировочной характеристики. Ключевой этап для получения в дальнейшем достоверных результатов анализа проб.
  17. Поверка спектрометра по методике. Выполняется после окончания обслуживания спектрометра.

*Выполнение пунктов 6-8 позволяет обеспечить требуемое охлаждение рентгеновской трубки, тем самым продлевая срок её службы.

Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные анализаторы СПЕКТРОСКАН MSW, SW-D3, CLSW:

  1. Визуальный осмотр на предмет наличия повреждений корпуса анализатора, вакуумного насоса, соединительных и питающих кабелей, заземления.
  2. Контроль состояния вакуумного насоса и вакуумного масла. Если наблюдается потемнение масла, осуществляется его полная замена
  3. Контроль состояния вакуумной трубки для своевременной замены трубки или устранения разгерметизации.
  4. Чистка пробозагрузочного устройства. Необходима для предотвращения перекрёстного загрязнения проб.
  5. Проверка работы термопринтера, замена термоленты. Термопринтер должен работать без посторонних шумов, без заеданий и деформации термоленты.
  6. Проверка блокировок и концевых выключателей анализатора. Требуется для обеспечения корректной работы узлов анализатора и безопасности эксплуатирующего персонала.
  7. Замена охлаждающей жидкости, проверка герметичности, ревизия соединительных трубок.
  8. Чистка радиатора охлаждения.
  9. Ревизия, чистка вентиляторов охлаждения.

    * Выполнение пунктов 7-9 позволяет обеспечить требуемое охлаждение рентгеновской трубки, тем самым продлевая срок её службы.

  10. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется, чтобы исключить возможность попадания токопроводящей пыли внутрь анализатора в процессе работы и замыкания электрических схем, а также обеспечить достаточное охлаждение электронных компонентов.
  11. Чистка и замена смазки гониометра и приводов анализатора. Необходимы для плавного движения движущихся деталей и снижения износа приводов, минимизации риска появления люфта приводов.
  12. Проверка состояния и чистка входного окна. Износ входного окна приводит к разгерметизации измерительного тракта, следовательно, к отказу анализатора.
  13. Проверка амплитудного распределения, разрешающей способности, дефектовка детектора. Своевременная проверка амплитудного распределения и разрешающей способности позволяет обнаружить износ детектора. Вернуть прибор в первоначальное состояние в этом случае можно путём замены детектора.
  14. Замена фильтра системы охлаждения рентгеновской трубки. Требуется для обеспечения необходимого потока охлаждающей жидкости через рентгеновскую трубку, так как со временем фильтр забивается, поток падает, идёт перегрев рентгеновской трубки.
  15. Любое загрязнение, наличие частички пробы на защитной плёнке кюветы приводят к искажению результата анализа. Замена плёнки стандартных образцов позволяет этого избежать.
  16. Проверка, построение градуировочной характеристики для дальнейшего получения достоверных аналитических данных.
  17. Поверка анализатора по методике. Выполняется по окончании обслуживания анализатора.

Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные анализаторы СПЕКТРОСКАН S, SL, SUL.

  1. Проверка на отсутствие повреждений корпуса, питающих кабелей и заземления.
  2. Проверка работы термопринтера, замена термоленты. Термопринтер должен работать без посторонних шумов, без заеданий и деформации термоленты. Печать должна быть чёткой, без искажений.
  3. Пробозагрузочное устройство предусматривает использование проб, находящихся в жидком состоянии. При подготовке проб существует вероятность загрязнения поверхности кювет и, как следствие, входного окна. Это значительно ухудшает качество результатов анализа. Чтобы исключить такую возможность, требуется периодическая чистка пробозагрузочного устройства.
  4. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется для снижения риска замыкания электрических схем из-за попадания токопроводящей пыли внутрь анализатора в процессе работы, а также для правильного охлаждения электронных компонентов.
  5. Проверка работы концевых выключателей. Требуется для обеспечения корректной работы узлов анализатора и безопасности эксплуатирующего персонала.
  6. Контроль состояния фильтра детектора. Разрушение фильтра является серьёзной поломкой, приводящей к отказу анализатора. Постоянный контроль и своевременное обнаружение дефектов  позволяют оперативно восстановить анализатор.
  7. Чистка, замена плёнки стандартных образцов. Требуется, чтобы исключить искажение результата при анализе стандартных образцов.
  8. Проверка, построение градуировочной характеристики,  настройка анализатора на выдачу достоверных результатов.
  9. Поверка анализатора по методике. Выполняется после завершения обслуживания анализатора.

Важно помнить, что изменение градуировочных характеристик оборудования с течением времени приводит к неточности показаний. Правильность градуировки обязательно проверяется сервисным инженером во время ежегодного технического обслуживания, но персонал лаборатории также должен самостоятельно контролировать её в течение всего года.

Проводить периодическое техническое обслуживание необходимо для своевременного выявления погрешностей и предотвращения неисправностей не только при постоянном пользовании прибором, но и при частичном, после длительных простоев. Ответственный и грамотный подход к эксплуатации оборудования – залог его долгой и продуктивной работы!

Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов

Дата:17.04.2020
Автор:admin

Безопасность и качество продуктов питания и напитков имеют первостепенное значение как для потребителей, так и для ответственных производителей и надзорных органов. Применение хроматографических методов анализа позволяет пищевым лабораториям контролировать содержание полезных компонентов и токсических примесей, выявлять фальсификаты, оценивать соответствие требованиям нормативных документов.

Для определения летучих и полулетучих органических веществ используется газовая хроматография, при анализе нелетучих и термолабильных соединений – высокоэффективная жидкостная хроматография. Если при этом мы имеем дело с невысокими концентрациями аналитов в сложных матрицах и нам требуется идентификация компонентов пробы без использования стандартных образцов, мы выбираем прибор с масс-спектрометрическим детектором.

Газовые хроматографы применяются для контроля следующих факторов:

  • жирнокислотный состав масложировой продукции
  • растительные жиры в молоке, мясе, молочных и мясных продуктах
  • технический гексан в животных и растительных жирах и маслах
  • пестициды в овощах, фруктах, кормах и комбикормах для животных
  • токсичные микропримеси в ликеро-водочной продукции
  • летучие хлорорганические соединения в питьевой воде
  • побочные продукты брожения в пиве
  • диоксины и полихлорированные бифенилы в рыбе, мясе и продуктах их переработки

Наиболее распространённая комплектация газового хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя устройство автоматического ввода пробы, испаритель с делением / без деления потока, капиллярную колонку и детектор — либо пламенно-ионизационный, либо селективный к конкретным элементам в молекуле искомого соединения. К селективным относятся электронозахватный, азотно-фосфорный, пламенно-фотометрический детекторы, они востребованы при определении пестицидов. Для автоматического ввода жидких образцов используется жидкостный дозатор, иначе называемый автосамплером. В случае анализа газовой фазы над жидкостью ввод пробы осуществляется посредством дозатора равновесного пара. Другое его название — парофазный пробоотборник, он применяется для мониторинга содержания летучих органических соединений в воде и при производственном контроле качества пива.

Определение содержания пестицидов, полихлорированных бифенилов, а также выявление подделок мясной и молочной продукции по наличию жиров растительного происхождения часто осуществляется методом газовой хромато-масс-спектрометрии.

Высокоэффективные жидкостные хроматографы используются для контроля следующих показателей:

  • водорастворимые и жирорастворимые витамины
  • аминокислотный состав мяса и мясных продуктов, зерна и продуктов его переработки, кормов, премиксов и комбикормов
  • афлатоксины и микотоксины в кормах, комбикормах, зерне и продуктах его переработки
  • бенз(а)пирен и другие полициклические ароматические углеводороды в зерне, копченых мясных и рыбных продуктах, кондитерских изделиях
  • сахара и подсластители
  • консерванты
  • красители
  • органические кислоты
  • ксантины (кофеин, теофиллин, теобромин)
  • антиоксиданты
  • антибиотики и ветеринарные препараты в продуктах животного происхождения, кормах и комбикормовом сырье

Типовая комплектация высокоэффективного жидкостного хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя градиентный насос с дегазатором, автоматический дозатор, термостатированное колоночное отделение с краном выбора аналитической колонки, от одной до трёх хроматографических колонок с различными неподвижными фазами, спектрофотометрический и флуориметрический детекторы. Также востребован рефрактометрический детектор, применяемый для определения сахаров. Что касается колонок, наиболее распространены различные варианты на основе октадецилсилана, или C18.

В лабораториях, которые ежедневно осуществляют большое число исследований, целесообразно использование ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ). Насосы высокого давления c максимальным значением от 800 до 1300 МПа позволяют работать с колонками длиной от 30 мм и зернением от 1,8 мкм. За счёт этого затрачиваемое на один анализ время уменьшается в несколько раз. Кроме того, значительно снижается расход элюэнтов.

Помимо увеличения требований к производительности, происходит повсеместное ужесточение нормативов по предельным допустимым концентрациям токсических веществ в пищевой продукции. Поскольку значительная часть объектов анализа представляет собой сложные матрицы, генерирующие большое число интерференций, возникает потребность в оборудовании, способном устранить фоновые матричные эффекты и обеспечить высокую чувствительность. Этим условиям удовлетворяет тандемная масс-спектрометрия, и сейчас она получает всё большее распространение. Оптимальным решением для целевого поиска и количественного обнаружения токсикантов является хроматограф с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Кроме уже упомянутых преимуществ, использование такого оборудования позволяет снизить требования к подготовке пробы.

Таким образом, газовые и жидкостные хроматографы — неотъемлемая часть аппаратурного оформления пищевых лабораторий. При выборе конфигурации прибора в первую очередь следует руководствоваться нормативным документом: ГОСТ, МУК, технический регламент таможенного союза. Вариант его исполнения выбирается в зависимости от сложности анализа, необходимой производительности и финансовых возможностей.

Телемедицина для хроматографов

Дата:15.04.2020
Автор:admin

Что такое телемедицина?

Это консультация врача онлайн, которая позволяет не выходя из дома оперативно получить квалифицированную медицинскую помощь — посредством мобильного телефона, планшета ноутбука или стационарного компьютера. В нынешней эпидемиологической ситуации иметь такую возможность особенно важно.

При чём тут хроматографы?

Как людям в любое время требуется надлежащая забота о здоровье и безопасности, так аналитическому оборудованию необходим грамотный подход к эксплуатации и своевременное решение возникающих технических вопросов. Мы предлагаем вам позаботиться о ваших хроматографах, не нарушая правил режима самоизоляции.

Как это работает?

Наши сервисные инженеры готовы провести для вас бесплатные аудио- и видеоконсультации в удобное для вас время по WhatsApp,Viber, Zoom.

Чтобы воспользоваться услугой, свяжитесь с нами:

  • по телефону 8 (343) 300-90-95
  • по электронной почте 006@gcpro.ru

При письменном обращении просим указать наименование организации, тип прибора, коротко описать суть проблемы, указать телефон, контактные данные и предпочитаемый способ связи. Наш специалист свяжется с вами в течение часа.

Основные производители хроматографов в мире, в России

Дата:02.12.2019
Автор:admin

Хроматографы используются в аналитических исследованиях, чтобы разделить вещества, узнать их физико-химические качества. Принцип работы основывается на распределении препарата между неподвижной фазой (сорбентом) и подвижной (элюентом). Устройства разделяются на газовые и жидкостные (по типу элюента), а также на капиллярные и насадочные (по типу сорбента). В мире насчитывается много производителей хроматографов. Большой популярностью пользуется продукция американского производителя Agilent Technologies. Хорошо себя зарекомендовали приборы других зарубежных и отечественных компаний.

Основные производители хроматографов:

· Agilent Technologies (США). Фирма основана в 1999 году, в результате реорганизации Hewlett-Packard. В компании работает около 19 тысяч сотрудников. Она находится на первом месте в мире по объемам производства и продаж контрольно-измерительной техники.

· ЗАО СКБ «Хроматэк». Россия.

· АО «Аквилон», Россия.

· «Химаналитсервис». Российская компания, производство находится в г. Дзержинске.

· Компания «Мета-Хром». г. Йошкар-Ола.

· Российская фирма «Аналитприбор». Производство находится в г. Брянске.

Хорошие отзывы среди компаний получили аппаратно-программные комплексы на базе хроматографов серии «Кристалл 5000» (компания «Хроматэк»), а также ионные устройства «Стайер-А» (АО «Аквилон»).

Разработка и производство хроматографов «Стайер» – главное направление работы компании «Аквилон». Около четырехсот аппаратов этой компании используется в пищевых и фармацевтических лабораториях, предприятиях агропромышленного комплекса, для работы атомной, тепловой энергетики, экологических служб, в работе университетов, научно-исследовательских центров.

Чем удобно использование оборудование «Аквилон»?

  • Надежность оборудования обусловлена соблюдением технологических традиций, соответствие опыту развития инструментальной базы.
  • Модульность конструкции позволяют создать и пополнить системы разной конфигурации для решения производственных задач.
  • При создании аппаратов использовались комплектующие производства известных компаний. В работе хроматографы демонстрируют хорошие эксплуатационные свойства, точные метрологические показатели.
  • Модули совместимы с любым оборудованием, которое производится для жидкостной хроматографии во всем мире.

Область использования хроматографов не ограничивается научными исследованиями. Устройства незаменимы в пищевой, сельскохозяйственной, нефтегазовой, химической, других отраслях.

Среди оборудования Agilent есть такие приборы:

  • Устройства общего назначения (мультиметры, частотометры, спектрометры, осциллографы, функциональные генераторы, синтезаторы сигналов, источники питания и пр.)
  • Контрольно-измерительные устройства для телекоммуникаций.
  • Оборудования для проведения исследований беспроводной связи.
  • Сверхвысокочастотная и измерительная техника.
  • Приборы для волоконно-оптической связи.
  • Устройства для отладки и разработки цифровых устройств.
  • Измерительные стенды. Оборудование для тестирования электронных составляющих и пр.

Главные элементы конструкции хроматографов:

  • Хроматографическая колонка.
  • Система подачи проб.
  • Детектор.
  • Термостат, регистрирующее устройство.
  • Приспособления для отбора и приема компонентов смеси (присутствуют в препаративных хроматографах, которые используются в производственных циклах).

Перед тем, как выбрать жидкостный или газовый хроматограф, иное оборудование у поставщика, убедитесь, что все компоненты устройства полностью соответствуют поставленным задачам. Рассмотрите каталог производителя, изучите характеристики продукции.  

Выбирая агрегат, стоит определить цели исследований, и понять с какими веществами и объемами будет работать прибор. Исходя из полученных ответов, определяют тип необходимого оборудования. К другим требованиям относятся:

  • Чувствительность прибора, точность полученного результата.
  • Время анализа.
  • Совместимость с разными детекторами.
  • Простота приготовления проб, объем.
  • Сложность обслуживания, требования к калибровке.
  • Возможность анализировать широкий спектр соединений.
  • Соответствие прибора требованиям ГОСТа.

Основные характеристики продукции Agilent – точность, скорость, высокая чувствительность. Использование товаров этой торговой марки гарантирует максимально точный результат. Область использования не ограничивается одной-двумя отраслями. Хроматографическое оборудование «Аджилент» используется при производстве товаров разного назначения, пищевых продуктов, в научной и научно-исследовательской работе.

Области применения газовых и жидкостных хроматографов

Дата:02.12.2019
Автор:admin

Хроматография – способ разделения многокомпонентных составов на отдельные элементы. Промышленное использование хроматографов началось в 60-х годах ХХ века. Современное оборудование позволяет проводить детальный анализ, используя несколько методик. Область использования хроматографов не ограничивается научными исследованиями.

Виды хроматографического оборудования и область их применения

Газовый, жидкостный и газоадсорбционный хроматографы

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ГАЗОВЫХ И ЖИДКОСТНЫХ ХРОМАТОГРАФОВ

В качестве носителя инертных газов применяется водород, аргон, азот, пр. Этот агрегат оптимален при разделении летучих термостабильных соединений. В такую категорию попадают около 50% всех органических веществ, но они составляют около 80% от числа всех промышленных продуктов. Для анализа на предприятиях нефтегазового комплекса, фармакологии, в компаниях, продукция которых нуждается в экологическом контроле, обязательно должен быть хроматограф.

Преимущества этого оборудования:

  • Быстрый анализ.
  • Простота использования, калибровки.
  • Определение малой концентрации веществ в смеси.
  • От типа детектора зависят время исследования и точность полученного результата.

Область использования газовой хроматографии обширна. С помощью устройств проводят различные исследования – от анализа простых газов до выявления веществ в сложных составах. Газовый хроматограф позволяет анализировать летучие и полулетучие вещества. Ограничение распространяются только на термолабильные газы, которые деградируют в условиях высокой температуры. При этом образуются неспецифичные продукты распада.

Газовая хроматография применяется:

  • При производственном анализе для переработки нефти, газа, пластмассы. В фармацевтической отрасли, при производстве пищевых продуктов, парфюмов, пр.
  • Для экологического мониторинга, чтобы выявить пестициды, диоксины, гербициды, бифенилы, полиароматические углеводы.
  • При использовании недр, добыче газа, нефти.
  • Для проведения судебно-медицинской экспертизы на предмет выявления наркотиков, сильнодействующих, взрывчатых веществ.
  • Для проведения лабораторных, научных исследований.

Детекторы: особенности и область назначения

Система детектирования является главным элементом хроматографа. Они состоит из самого детектора, усилителя, регистратора. Система отслеживает физико-химические и физические процессы в колонке, их превращения в электрический сигнал, который в дальнейшем передается на цифровое устройство.

Детектор проводит измерение количества компонентов, выделяемых из соединений, фиксирует изменение свойств в процессе, их прохождение через колонку. Требования ко всем детекторам такие:

  • Высокая чувствительность для решения поставленных задач.
  • Малая инерционность.
  • Низкая зависимость показаний от внешних факторов (давления носителя, температуры, скорости потока).
  • Доступность и простота использования.
  • От простоты, точности калибровки зависит цена оборудования.

Жидкостный хроматограф высокой эффективности

В приборе в качестве подвижной фазы применяется жидкий носитель. Он обеспечивает движение пробы по колонке, регулирует константы равновесия. Конечный результат исследования зависит от выбора жидкости. Жидкостные хроматографы используются со следующими целями:

  • Для определения степени загрязнения почвы, грунтовых вод. Определяют содержание пестицидов, полициклических углеводов. Их самые минимальные значения.
  • Для определения содержания фенола в сточных водах и природных водоемах. Применяются в целлюлозно-бумажном производстве.
  • Для обнаружения пестицидов в сельхозпродукции, товаров пищевой промышленности. Чаще определяются мочевина, карбаматы, яды, созданные на основе триазинов.
  • Для определения степени загрязнения воздуха. Определяется концентрация диоксина, аминов и иминов, ПАУ, иных элементов. В том числи тех, которые разлагаются в условиях высоких температур.

Каким критериям должны соответствовать современные хроматографы?

Выбирая агрегат, стоит определить цели исследований, и понять с какими веществами и объемами будет работать прибор. Исходя из полученных ответов, определяют тип необходимого оборудования. К другим требованиям относятся:

  • Время анализа.
  • Простота приготовления проб, объем.
  • Чувствительность прибора, точность полученного результата.
  • Сложность обслуживания, требования к калибровке.
  • Совместимость с разными детекторами.
  • Возможность анализировать широкий спектр соединений.
  • Соответствие прибора требованиям ГОСТа.

Принцип работы хроматографа и преимущества его использования

Вещество растворяется в газообразном или жидком состоянии. Подается на сорбент, в качестве которого используется пористое твердое тело или жидкая пленка, нанесенная на тело. Сорбенты с носителем воздействуют с неподвижной фазой, одновременно продвигаясь вдоль нее. Вследствие физико-химических процессов разные слои сорбента удерживают компоненты или покидают хроматограф вместе с подвижной фазой. В итоге проба разделяется на составляющие. Анализ скорости выхода элементов позволяет определить количественный и качественный состав среды.

Преимущества использования хроматографа:

  • Динамика исследований. За один цикл происходит несколько актов сорбции и десорбции, что увеличивает точность анализа (по сравнению со статическим исследованием).
  • В аппарате можно использовать разные типы взаимодействия неподвижной и подвижной фаз. Агрегат позволяет работать с различными средами.
  • На пробу накладывают дополнительные поля (например, магнитное), чтобы провести специфические испытания.
  • Прибор позволяет решать практические и аналитические задачи.
  • От вида устройства зависит подготовка пробы, метода анализа и поведение препарата в колонке.

Область использования газовых и жидкостных хроматографов не ограничивается описанными отраслями. По мере выпуска новых устройств расширяется область их применения. Точность анализа и простота использования делает хроматографы незаменимыми во всех отраслях промышленности, иных сферах.

Хроматографические Методы Анализа

Дата:02.12.2019
Автор:admin

Хроматографические методы анализа базируются на актах сорбции-десорбции, которые происходят между сорбентом и элюентом с растворенной в нем пробе. Традиционный метод предполагает использование материала с развитой поверхностью в качестве неподвижной фазы. Поток жидкости или инертного газа выступает в качестве элюента. В ходе фильтрации элюента через слой сорбента запускаются многократная сорбция и десорбция. Этим хроматографические методы отличаются от других типов анализа. Подтверждается их эффективность.

Качественный и количественный анализ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Во время качественного способа пробу идентифицируют на хроматографе, сравнивая значения с эталонными (которые сохраняются в библиотеке данных). В частности, используется идентификация по времени выхода пика или по логарифмической шкале удерживания.

Количественный метод базируется на измерении пиков, которые формируются в зависимости от концентрации примесей. Изучение хроматограммы происходит одним из следующих методов:

  • Метод градуировки. В зависимости от концентрации различных веществ определяют параметры пика. Составляют таблицы и графики.
  • Метод внутренней нормализации. Суммы выбранных пиковых параметров берется за 100%. В последующем определяется соотношение высоты или площади каждого пика к общему значению.
  • Метод внутреннего старта. В анализируемую смесь вводят стандартное вещество с известным калибровочным графиком. Пики компонентов сравнивают с пиками стандарта.

Методики регулярно дорабатываются и совершенствуются, это позволяет получать максимально точные данные при анализе сложных составов и устранять шумы на результатах хроматографий.

Классификация хроматографических методов анализа

В зависимости от анализируемых параметров методики разделяются на такие группы:

  • Газожидкостные. Инертный газ используется в качестве подвижной фазы. Он проходит через слой неподвижной жидкой фазы, находящейся на внутренней поверхности колонки.
  • Газоадсорбционные. Газообразная проба в токе  инертного газа-носителя проходит через твердое вещество, на поверхности которого происходит адсорбция.
  • Жидкостно-жидкостная. Жидкие среды используются в виде неподвижной фазы и элюента.
  • Жидкостно-адсорбционные. Реагент подается с растворителем вместе и проходит сквозь пористый материал.
  • Жидкостно-гелевые. Неподвижная фаза в методике представлена гелеобразным веществом.

Еще одна классификация касается конструкции оборудования. В большинстве методик используется колоночный хроматограф – процесс адсорбции происходит в колонках, которые заполнены неподвижной фазой. В некоторых случаях применяется плоскостная хроматография с использование специальной бумаги или среза сорбента. Также популярен капиллярный метод, разделение происходит в пленке жидкости. Хроматография в полях, которая требует анализа, а также дополнительных магнитных (центробежных) сил. 

По механизмам разделения материала методы анализа отличаются особенностью взаимодействия адсорбента и элюента. По механизму разделения хроматография разделяется на:

  • Распределительную методику. Она проходит за счет разной растворимости веществ в фазах.
  • Адсорбционную. Формируется на разнице адсорбируемости компонентов пробы.
  • Ионообменную. Проводится путем достижения константами ионообменного равновесия.
  • Осадочную. Метод предполагает освобождение нерастворимых соединений.
  • Проникающую. Она строится на разнице в размерах формы и молекул.
  • Адсорбционно-комплексообразовательную. Происходит за счет образования различных координационных соединений на поверхности неподвижной фазы.

Последующая классификация разделяет хроматографические методики анализа по типу перемещения поглощаемых составляющих вдоль адсорбционного слоя. Выделяют вытеснительный, фронтальный и проявительный методы.

Методы перемещения пробы в неподвижной фазе

Фронтальный считается одним из самых простых хроматографических методов. Роль элюента в нем сведена к минимуму. Этот метод анализа применяется для изучения веществ со сложным составом, а также для их очистки от примеси, если они поглощаются лучше, чем основные элементы реагента.

В лабораториях чаще используется проявительная или элюентно хроматографическая методика. В колонку добавляется проба реагента Solv, в которой растворены компоненты А и В. Под давлением подается неподвижная фаза. Разделение состава происходит под воздействием физико-механических сил. В верхней части колонки появляется вещество с лучшей сорбируемостью, в нижней – с меньшей. На выходе сначала появится компонент А, после этого Solv, затем элемент В. Это будет отражено на хроматограмме. Количественный анализ проводится путем измерения площади пиков и их высоты – чем они больше, чем выше концентрация вещества, которое изучается, в составе.

Третий метод – вытеснительный. В нем используется вытеснитель, постоянно воздействующий на раствор Solv, который находится в хроматографической колонке. Коэффициент вытеснителя должен быть выше, чем других компонентов. Постепенно препарат вытесняет вещество с худшей сорбируемостью, что фиксируется при выходе смеси из колонки.

Метод газово-жидкостной хроматографии

Разнообразие жидкостных неподвижных фаз позволяет создать условия для идентификации практически любого вещества, которое есть в исследуемой пробе. Метод считается универсальным. Важно правильно настроить оборудование и выбрать неподвижную фазу, соответствующую таким параметрам:

  • Высокая способность к растворению элементов, которые есть в реактиве.
  • Низкой летучестью.
  • Химической инертностью.
  • Минимальной вязкостью.

Жидкостно-жидкостный хроматографический метод

Реагент с жидким растворителем продвигается сквозь сорбент, на поверхности которого происходит разделение компонентов. Неподвижной фазой заполняют колонку хроматографа.

Разделение происходит за счет распределения препаратов между растворами, которые не смешиваются. Содержание одного и того же вещества различается в неподвижной и подвижной фазах. Эмпирически для каждого компонента определяется коэффициент содержания исследуемого вещества. 

Метод распределительной бумажной хроматографии

При анализе используется специальная бумага, на которой разделяют исследуемые компоненты. В промышленных масштабах такой метод используется редко, его часто применяют в аналитической химии. В ходе проведения анализа вычисляется коэффициент Rf, который соответствует соотношению смещения зоны компонента к смещению фронта раствора.

Метод газожидкостной хроматографии позволяет максимально эффективно проводить комплексный анализ веществ. Эта методика актуальна при контроле техпараметров химической и нефтехимической промышленности, при поиске нефтегазовых месторождений. В некоторых случаях хроматографические исследования проводят, чтобы идентифицировать взрывоопасные, легковоспламеняющиеся и токсичные газы в воздухе помещения.

Хроматограф — принцип действия, виды хроматографов

Дата:23.02.2019
Автор:admin

Одним из самых популярных методов по анализу соединений в веществе и их разделению является хроматография. Основан данный метод на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и стационарной (неподвижной). Первая выступает в форме газа или жидкости, вторая – в виде твердого материала или в жидкости на носителе неактивного типа.

Впервые заговорили о таком универсальном методе в первых годах 20 века, а применять хроматографы в промышленной отрасли начали только в 1960, после усовершенствования оборудования специально для использования в лабораторных учреждениях. С помощью хроматографии можно проводить разные виды анализов, именно поэтому ее используют как дополнительный механизм в научных исследованиях и производстве. Например, при добыче газа и нефти большинство анализов проводят на хроматографических установках.

В промышленном производстве по органическому синтезу и в лабораториях хроматографию используют для оценки качественных характеристик сырья и его дискретных продуктов. В экологии хроматографы применяют, в том числе для анализов на наличие гербицидов и пестицидов. В пищевых отраслях данными устройствами анализируют продукты питания на присутствие в них разных субстанций. Также хроматографы используют в фармацевтике, косметологии и криминалистических исследованиях.

Принцип действия хроматографа и его преимущества

Первичная субстанция поддается растворению в носителе, который может быть в газовой форме или жидким. Далее она доставляется на твердый материал (сорбент) или на жидкую пленку сорбента. Носитель с пробой перемещается по стационарной (неподвижной) фазе и взаимодействует с ней с разной скоростью. В результате разных процессов, компоненты смеси будут по-разному удерживаться сорбентом и попадать в детектор хроматографа через разные промежутки времени.

принцип работы хроматографа

В конечном итоге изначальная смесь будет разделена на несколько составляющих. С помощью анализа времени выхода компонентов и площадей (высот) пиков точно устанавливается качественный и количественный состав пробы. Составляющие пробы разделяются в колонке с неподвижной (стационарной) фазой за счет различной сорбционной активности к сорбенту, вследствие чего имеют разную скорость передвижения через колонку.

В связи с этим выделяют несколько основных преимуществ оборудования.

  1. Высокая точность зафиксированных показателей, которую невозможно достичь в анализах статистического вида. Это достигается благодаря тому, что за один круг испытания выполняется много процессов поглощения и десорбции. Исследования характеризуются динамичностью.
  2. Хроматограф может работать с объектами контроля в любом состоянии – жидкости, газы, твердые тела. Для этих целей применяются различные периферийные устройства.
  3. С помощью хроматографов можно решать задачи аналитической, лабораторной, научной и практической направленности.

Виды хроматографов

В зависимости от формы использованного носителя хроматографы разделяются на несколько видов. В газожидкостных и газоадсорбционных, как носители, используются инертные газы, а в жидкостных – жидкая форма динамической (подвижной) фазы.

Газожидкостный и газоадсорбционный

В качестве подвижной фазы применяются инертные газы – гелий, аргон, водород, азот. Они являются оптимальными для разделения термостабильных летучих химических соединений, к которым относится большинство продуктов в промышленности. Газовый вид оборудования приобретают нефте- и газоперерабатывающие предприятия, фармакологические компании, а также организации, которые нуждаются в экологических исследованиях. Плюсы использования:

  • быстрое выполнение анализов;
  • простота в эксплуатации аппаратуры; 
  • фиксирование веществ, которые находятся в небольшом количестве (до фемтограмм);
  • различные детекторы чувствительны к разным типам соединений.

Характеристика детекторов

принцип работы хроматографа

Это основной элемент в устройстве хроматографа. В состав системы детектора, кроме него самого, входит усилитель сигнала. Основной целью данного компонента является регистрация компонентов, выходящих из колонки, и дальнейшая переработка их в сигнал электрического типа, поступающий на цифровую аппаратуру. С помощью детекторной системы определяется количественный и качественный состав пробы.

Детектор должен быть:

  • чувствительный – для решения поставленных задач в лаборатории;
  • слабо инерционный;
  • простой в использовании;
  • устойчивый к воздействиям параметров внешних условий;

Выбор детектора всегда зависит от определяемых компонентов в каждой аналитической задаче.

Жидкостный прибор

Как подвижную фазу тут применяют носитель в жидком состоянии. Он предназначен для передвижения пробы, а также для корректировки баланса. При этом, выбор типа жидкости влияет на итоговые показатели опытов. С помощью высокоэффективных жидкостных устройств выполняется детектирование нелетучих смесей, которые невозможно перевести в форму для использования в газовых хроматографах. 

Цели, для которых может использоваться хроматограф:

  • определение загрязнения почвенных покровов и вод в грунтах (так как концентрация смесей может быть совсем небольшой, такое устройство поможет точно выявить все необходимые показатели); 
  • для контроля за качеством в продуктах питания;
  • для криминалистических анализов; 
  • в биохимических и медицинских исследованиях.

Требования к современным хроматографам

Чтобы выбрать хроматограф для производственных задач и лабораторных работ, нужно определить основную цель выполнения анализов. В частности, надо знать, какие вещества, в каком количестве и по какой методике будут определяться на приборе. В зависимости от данных параметров выбирается тип аппаратуры и его характеристики.

характеристики хроматографов

Также имеет значение, в каких условиях проводится анализ. Важно помнить, что для хроматографии нужно выбирать помещения с кондиционированием, без резких перепадов температуры. В ином случае, эффективность даже самого хорошего аппарата будет нарушена. Хотя современные устройства имеют стабилизаторы в электропитании, обязательно нужно следить за качеством электричества, дабы не нарушить автоматизацию системы. Растворители, которые используются для динамических фаз, должны быть чистыми, так как от этого напрямую зависит чувствительность аппарата.

Перед заказом оборудования надо ответить на следующие вопросы:

  • за какой период нужно провести анализ;
  • процесс пробоподготовки;
  • объем пробы для исследований;
  • особенности процесса настройки и ухода за оборудованием;
  • возможность совместимости с детекторами разных видов;
  • наличие функций защиты при повреждениях;
  • обширность спектра используемых смесей;
  • стоимость.

Современные хроматографы должны соответствовать не только приведенным требованиям, но и государственным стандартам.