Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Что такое хроматография и зачем она нужна?

Дата:28.04.2021
Автор:admin

Хроматографией называется один из качественных или количественных методов исследования веществ. При этом состояние исследуемого вещества может быть разным – это может быть пар, раствор, жидкость или газ. Принцип, на котором строится хроматография, заключается в разделении веществ на отдельные компоненты.

Хроматография проводится на специальных устройствах – хроматографах. Основными материалами, которые требуются для проведения хроматографических исследований, являются элюент, то есть подвижная фаза, и неподвижная фаза, которая может быть представлена различными материалами.

История хроматографов ЗАО СКБ «Хроматэк»

Основной упор ЗАО СКБ «Хроматэк» делает на расширение сферы применения методов хроматографического анализа, в частности в экологических исследованиях. Этим объясняется происхождение названия компании – сочетания слов «хроматография» и «экология».

История «Хроматэк» начинается в 1991 году, на рубеже веков, с группы инициативных специалистов, которая решает по-новому применить свой опыт работы с газовыми хроматографами. Приборы, разработанные компанией, позволили ей занять верхние позиции на рынке устройств для хроматографических исследований.

После покорения рынка в России, ЗАО СКБ «Хроматэк» вышла на зарубежные, заняв лидирующие позиции и там. Принципы работы компании, сформировавшиеся за время истории ее развития, позволили ей собрать штат из более чем 350 преданных сотрудников. Все производимое компанией оборудование проверяется на соответствие стандартам ГОСТ Р ИСО 9001 и успешно проходит все проверки.

Области применения хроматографов Хроматэк и принцип их работы

Одним из основных направлений использования моделей, производимых ЗАО СКБ «Хроматэк», являются экологические исследования. Это может быть изучение состава воды рядом с заводами для оценки ее качества, проверка состава выбросов, контроль состояния почв и многое другое.

Принцип работы хроматографов заключается в разделении смеси веществ на компоненты, что становится возможным за счет разной скорости взаимодействия частиц веществ, содержащихся в смеси, с элюентом или, как его еще называют, жидкой фазой.

Хроматографические исследования позволяют решать задачи, относящиеся к аналитической и лабораторной химии. В целом, точность и скорость исследований, проводимых хроматографическими методами, позволяет применять их в самых разных областях.

Хроматограф Хроматэк-Кристалл 5000

Линейка хроматографического оборудования, производимого упомянутой компанией, отличается многообразием комплектаций. Одним из представителей нового поколения хроматографов является «Хроматэк — Кристалл 5000».

Хроматографы этой серии имеют две модификации, а именно «Кристалл 5000.1» и «Кристалл 5000.2». Модель «Кристалл 5000.1» имеет четырехстрочный дисплей и может управляться и настраиваться через компьютер или просто со встроенной клавиатуры.  Второе устройство для исследований методом хроматографии поколения «Хроматэк-Кристалл 5000» встроенной клавиатурой для управления не оснащено, однако также может управляться через компьютер.

Хроматограф Хроматэк-Кристалл 2000М

Данная модель занимает нишу бюджетных устройств в сравнении с «Хроматэк-Кристалл 5000», однако не уступает ей в качестве, что показывает, что компания придерживается принципа доступности продукции. 

Конструкция «Кристалл 2000М» сочетает в себе простоту и последние технические разработки и при этом остается эргономичной, несмотря на низкую стоимость. Также в этой серии хроматографов, по сравнению с предыдущими поколениями, значительно увеличился объем термостата колонок, стал легче доступ к необходимым для обслуживания узлам, а также увеличилась гибкость конфигурации модели.

Все инженерные решения, которые использует компания «Хроматэк» в оборудовании «Кристалл 2000М» прошли проверку временем и остаются актуальными до сих пор.

Хроматэк-Газохром 2000

Эта модель хроматографов является следующим эволюционным витком для линейки «Газохром 2000». В сравнении с предыдущим поколением, «Хроматэк-Газохром 2000» получили значительно количество улучшений и модификаций, положительно сказывающихся на их характеристиках. Кроме технической части, изменилась и программная. Все модели стали совместимы с приборами серии «Хроматэк-Кристалл».

Основными сферами, где могут применяться хроматографы «Хроматэк-Газохром 2000» являются:

  1. Любые объекты экологического контроля, где требуется отслеживание состава жидкостей и газов и история его изменений.
  2. Определение состава воздуха в рудниках;
  3. Определение состава атмосферного воздуха на предприятиях;

Хроматографы «Хроматэк-Газохром 2000» существуют в трех форм-факторах, а именно небольшие настольные приборы для стационарной работы, переносные аппараты, способные работать автономной и более крупные для постановки на стойки.

Хроматэк-Кристалл 7000

Хроматографы этой серии называются промышленными или потоковыми.  Используются они в первую очередь для определения состава выбросов на производстве и на предприятиях, занимающихся нефтехимией, газохимией и другими «грязными» отраслями промышленности.

Отличительными особенностями «Хроматэк-Кристалл 7000» являются взрвоупорный корпус, небольшие размеры, особенности строения, упрощающие обслуживание его функциональных частей и возможность дополнить конструкцию хроматографа капиллярным термостатом.

Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014

Это линейка жидкостных хроматографов, представленных компанией «Хроматэк». Хоть история его и начинается, как видно из названия,  в 2014 году, в Госреестре средств измерения он был зарегистрирован только в 2015.

«Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014» отрывает новое поколение хроматографического оборудования, производимого «Хроматэк», на рынке приборов для аналитической химии. Он также как и многие модели, разработанные компанией, имеет модульное строение, что позволяет легко и просто производить техническое обслуживание и настраивать хроматограф для практически любых нужд.

Из нововведений, использованных в «Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014» хочется выделить систему оповещения об утечке элюента, особое программное обеспечение, разработанное специально для этой серии моделей, а также систему автоматического контроля количества растворителя при его сжатии.

Что же сделал «Хроматэк»?

За всю историю своего существования компания разработала и произвела  огромное количество различных видов хроматографов, некоторые из которых можно назвать настоящим прорывом в сфере хроматографических исследований.

Хроматографические устройства, производимые «Хроматэк», позволяют исследовать вещества в различных формах и агрегатных состояниях, просты и удобны в обслуживании. Имеют простое и интуитивно понятное программное обеспечение.

Как проводится хроматография

Дата:18.03.2021
Автор:admin

Хроматографический анализ представляет собой один из важнейших типов современного анализа. Метод заключается в разделении смеси, компоненты которой имеют разные свойства, и, как следствие, различную скорость прохождения через среды. Он применяется как для качественного анализа смесей, так и для выделения чистых веществ. Будучи открытым в начале прошлого века, метод до сих пор активно развивается, на его основе проводилось и проводится масса исследований в биохимии.

Как проводится хроматография?

При хроматографии нанесенная на неподвижную фазу смесь разделяется на группы веществ под действием подвижной фазы, элюента. Происходит это вследствие различных скоростей движения веществ.

Самый важный этап хроматографического анализа – подготовка условий, ведь каждая смесь обладает уникальными свойствами. Так, при неправильно подобранных условиях, разделения может не произойти, отдельные вещества не выделятся. Однако, самоцелью анализа может быть выделение только одного компонента. Например, для оценки концентрации гемоглобина в крови не требуются данные о всех других ее составляющих.

Под каждую цель подбираются специфичные смеси, позволяющие выделить искомые вещества. В зависимости от условий, степень разделения может быть разная. Библиотечные данные предоставляют информацию о поведении веществ в определенных средах в форме константы Rf (фактор удерживания). Он представляет собой отношение расстояния пройденных веществом и растворителем соответственно.

Для упрощения результатов могут менять как неподвижную, так и подвижную фазы. Неподвижная представляет собой бумагу, пластинку с силикагелем или другие сорбирующие материалы. На неё наносится анализируемая смесь, которая захватывается при движении элюента. Элюент в свою очередь движется по материалу за счет капиллярных сил.

Стандартными материалами для твердо жидкостной хроматографии являются либо бумага, либо пластинки с силикагелем. При необходимости бумага может модифицироваться, например, ацетилироваться. Это делает материал хиральным, что позволяет разделять смесь энантиомеров.

В тонкослойной хроматографии также используются модификации сорбентов, например -этерификация, взаимодействие с хлорсиланом и введение алкильных групп. Модифицированные пластинки позволяют разделять смеси более эффективно, делает их селективными к определенным свойствам.

Полученные пики интенсивности называются сигналами. Соотнеся полученные сигналы с библиотечными значениями или с внутренним стандартом, сигналы соотносятся с веществами. По интенсивности сигналов делается вывод о концентрации компонентов.

Бумажная хроматография

Бумажная хроматография представляет собой один из видов ТЖХ. От других методов ее отличает материал неподвижной фазы – целлюлоза. Стандартная или модифицированная, она служит сорбентом.

Ход бумажной хроматографии похож на ТСХ: На бумагу наносится проба смеси, затем лист помещается в закрытый сосуд, одним концом погружается в растворитель. За счет капиллярных сил, проба со стартовой точки захватывается подвижным растворителем и движется. По достижению раствором конца листа, последний вынимается и сушится. Для проявления полученных пиков интенсивности могут потребоваться дополнительные операции, например, обмакивание в фосфорную кислоту. Соотнеся расстояние пройденные веществами и растворителем, получают значние фактора удержания Rf. Параметр зависит от бумаги, раствора и самих веществ.

Высокая чувствительность метода делает его востребованным в биохимии, где навески пробы измеряются в микрограммах. Бумажная хроматография используется для идентификации искомых белков, проверки на наличие мутаций в них. После разложения протеиназой, из белков получаются пептиды, хроматограммы которых специфичны для различных белков.

Метод позволяет уловить различие белков в одну аминокислоту, что делает метод востребованным при поиске мутаций. Также, он позволяет указать на родство белков со сходными хроматограммами. Это полезно при доказательстве путей метаболизма. Так, например, указав на сходный состав двух белков, можно предположить, что один из них получен из другого путем добавления или отщепления структурных единиц.

Примеры хроматографии

Тонкослойная хроматография применяется при анализе лекарственных препаратов на предмет наличия в них нежелательных примесей, оценке качества выпускаемой продукции. Отклонения от стандартов могут указывать на ошибки производства.

Она применяется и при изучении окружающей среды, атмосферы, позволяя установить факт наличия в них вредных веществ, канцерогенов, превышение норм концентраций тех или иных газов.

Также, она широко распространена в научной деятельности, ведь предоставляет быстрые и точные анализы сложных смесей. Первичная оценка пробы помогает назначить эффективные пути дальнейшего разделения и подобрать необходимые условия для последующих реакций.

В нефтяной промышленности также востребована хроматорафия, необходимая для разделения и описания выделяемого топлива. Это позволяет классифицировать бензин по октановому числу, узнать о наличии в нем нежелательных примесей. Развитие жидкостной хроматографии позволило нефтепромыслу достичь новых высот в качестве выделяемой нефти, что привело к росту промышленности в целом.

Хроматографический анализ используется при маркировке продуктов питания: содержание белков, жиров, витаминов, углеводов и аминокислот. Точная оценка состава продукции является обязательным условием для торговли. Информация о потребляемой продукции позволяет людям формировать подходящую им диету, избегать непереносимой пищи.

В медицинской практике также повсеместно используется хроматография: диагностика состава крови и мочи позволяет не только установить факт заболевания, но и указать на его причину, помочь подобрать курс лечения и диету. По отклонению от нормы концентрации аминокислот можно судить о нарушении обмена веществ, о сбое в работе внутренних органов. Он также позволяет установить факт наличия ядов, что востребовано в криминалистике.

Выводы

Несмотря на то, что метод был открыт более ста лет назад, он до сих пор является широко востребованным. Проходя через постоянные усовершенствования, он позволяет разделять и анализировать необходимые смеси. Применение во всех областях человеческой жизнедеятельности является его простоты, скорости и дешевизны.

Для проведения анализа могут использоваться автоматизированные хроматографы, которые позволяют с высокой точностью изучать смеси за считанные часы. Автоматизация также удешевила сложнейшие на первый взгляд анализы в медицине.

Однако ручная хроматография при должных навыках не менее информативна и полезна. Колоночная хроматография позволяет разделить смеси, узнать ее состав.

Абсорбционная спектрометрия

Дата:18.03.2021
Автор:admin

Абсорбционная спектрометрия уже больше века является важнейшим видом химического анализа, позволяющим получать ценные сведения о чистых веществах и их растворах. Метод является актуальным и востребованным по сих пор, ведь он позволяет узнать о наличии или отсутствии в молекуле тех или иных функциональных групп, связей в целом. Имея на руках накопленную экспериментальную информацию о молекулах и их составляющих, благодаря современным спектрометрам можно не только узнать строение изучаемых веществ, но и их концентрации в растворах или других смесях.

Абсорбционный спектрометр: история

Свое начало абсорбционная спектрометрия берет в конце 19 века. Тогда появилась первая публикация, в которой спектры поглощения из инфракрасной области были соотнесены с функциональными группами. Связь между типом связей и поглощаемой длинной волны позволили говорить о новом методе химического анализа — спектрометрии.

Развитие метода было крайне непростой задачей, ведь собирать приборы ученым приходилось вручную. Но несмотря на грубое оборудование и условия, некоторые снятые в начале прошлого века спектры, остаются полезными и поныне.

Первые приборы в качестве призмы имели кристалл каменной соли. Градуировались они по величинам показателей преломления самой призмы, измеренными либо ими самими, либо другими исследователями. Ставшие доступными через пятьдесят лет синтетические кристаллы соли позволили увеличить область изучаемых спектров.

Ручное производство приборов выливалось в сложность работы с ними, они требовали идеальные условия. Это приводило к тому, что снятие одного спектра занимало не менее 3-4 часов. Современные спектрометры неприхотливы в условиях работы, полуавтоматические и позволяют снимать спектры в большем диапазоне за меньшее время.

Применение и принцип работы

Метод абсорбционной спектрометрии основан на явлении поглощения частицами квантов света. Через пробу раствора вещества пропускается полный спектр, часть которого поглощается. Установив падение интенсивности излучения, строится график спектра поглощения. Так, зная характерные для определенных частиц частоты поглощения, можно либо расшифровать строение анализируемых молекул (например, ЯМР), либо узнать концентрацию.

Молекула, которая поглощает энергию переходит в возбужденное состояние. Химическая природа возбуждения заключается в изменении электронной конфигурации. Электрон может не только перейти на более энергетически высокие уровни, но и поменять пространственную ориентацию или направление вращения. Об этом свидетельствует плавная линия спектра поглощения.

При возбуждении молекулы в абсорбционной спектроскопии, происходит переход электронов. С наибольшей вероятностью будут поглощаться те кванты света, чьи энергии равны разности энергий квантовых состояний. Большинство молекул поглощают в видимой и ультрафиолетовой области спектра, чья энергия соответствует между основным и любым колебательным уровнем первого возбужденного состояния.

Так, абсорбционный спектрометр представляет собой:

  1. Источник света
  2. Монохроматор
  3. Кювету с анализируемым веществом
  4. Детектор

Пропуская свет через монохроматор, выделяют пучок с определенной длинной волны. Это может быть полезно для упрощения результатов, отбросив возможные нежелательные поглощения.

Сперва, пучок света пропускают через чистый растворитель, и только затем через раствор анализируемого вещества. Это необходимо для исключения возможности смешения спектров поглощения растворителя и изучаемых молекул. На практике прибор настраивают таким образом, чтобы он показывал нулевое поглощение при измерении одного растворителя. Это называется настройкой прибора на нуль.

Далее фиксируется падение интенсивности света, по которому можно судить о поглощении растворенным веществом. По полученным данным, сравнив с библиотечными, можно получить сведения как о концентрации растворенного вещества, пользуясь законом Ламберта Бера, так и о его строении.

Виды спектрометров

Спектрометры классифицируются по характерным используемым спектрам. Так, выделяют следующие виды абсорбционной спектрометрии:

  1. Стандартная абсорбционная спектроскопия (УФ, видимый, ИК)
  2. Инфракрасная спектроскопия
  3. Спектроскопия комбинационного рассеяния (ИК, микроволновое)
  4. ЯМ спектроскопия (микроволновое)

Несмотря на различия в конструкции и предназначении, все спектрометры состоят из источника света, монохроматора, прозрачной кюветы, детектора света и измерительного прибора.

Стандартные абсорбционные спектрометры предназначены для измерения концентраций определенных биохимических веществ, таких как ДНК, РНК, углеводов и их производных, и даже бактерий. Измерение концентрации возможно, если известен молярный коэффициент поглощения и соблюдается закон Ламберта Бера. Измерение концентраций веществ, представляющих скорее суспензию, чем раствор, также возможен.

Проводятся также исследования химических реакций. Каждая молекула меняясь меняет и свой спектр поглощения. Построив кривую зависимости оптической плотности от времени реакции, можно определить количество одного компонента, зная количество другого.

Важной возможностью спектрометров видимой области является способность идентифицировать вещества посредством спектральных измерений. Например, состав молекулы ДНК, состоящей из четырех оснований, был исследован именно посредством спектроскопии видимого диапазона.

Другой тип абсорбционных спектрометров – ИК. Чаще всего их используют для изучения высокомолекулярных соединений. ИК спектры дают сведения о третичных структурах белков, путях денатурации, идентификации таутомеров.

Не менее важным видом абсорбционной спектроскопии является ЯМР спектроскопия. Несмотря на то, что она изучает меньший волновой диапазон, она дает ничуть не менее значимую информацию: о строении вещества.

В классическом варианте, снимается спектр, соответствующий области поглощения элемента водорода. Изучив количество пиков поглощения, можно судить о количестве химически различных атомах водорода в молекуле, а соотнеся с экспериментальными данными, и вовсе расшифровать строение.

Заключение

В настоящее время, абсорбционная спектроскопия представляет собой важнейший вид химического анализа, посредством которого было сделано и делается множество открытий. Анализируя сложные смеси за считанные часы, спектрометры позволяют изучать сложные смеси, предполагать строение молекул.

Современная химическая деятельность не представляется возможной без спектрометров, которые дают точную информацию как о продуктах реакции, так и о самих реакциях.

Помимо научной деятельности, спектрометры находят широкое применение и в медицинской сфере, ведь совмещая этот метод анализа с хроматографией, можно получить практически все сведения о составе изучаемых растворов, коими зачастую являются мед. анализы.

Основные Параметры Хроматографических Пиков

Дата:21.01.2021
Автор:admin

Ключевую для хроматографии информацию получают при анализе пиков на полученной диаграмме. Хроматограммы бывают двух видов: полученные при планарной хроматографии или при жидкостной. Во втором случае, как правило, анализ проводится специальным детектором, анализирующем проходящую через колонку смесь.

Что такое хроматографический пик

Хроматографический пик представляет собой резкое возрастание концентрации вещества с последующим уменьшением до базовой линии. Происходит это в момент прохождения вещества через детектор. Пики тем четче, чем больше разделительная способность системы и чем сильнее различаются свойства компонентов смеси, и в теории представляют собой  гауссовские кривые.

Различные вещества имеют различные пики ввиду индивидуальных свойств. Вследствие неоднородной реакции с подвижной фазой время прохождения через колонку компонентов разнится. Каждый пик на диаграмме отражает отдельное вещество или группу веществ, прошедших колонку за определенное время.

Время прохождения вещества зависит от его сродства к подвижной и неподвижной фазе.  Само же сродство определяется протекающими между веществом и фазами реакциями, размером компонента смеси, температурой и скоростью элюента. Поэтому, для каждой системы абсолютное время прохождения веществ разное, и зависит от каждого параметра анализа.

После установки основных характеристик пиков — время удерживания, высота и площадь пика – переходят к их соотношению. Отношение площадей пиков равно отношению количеств веществ компонентов смеси.

Высота пика в случае с гауссовскими кривыми также может отражать относительное содержание вещества в пробе. Это применимо для неперекрывающихся симметричных пиками. В противном случае расчеты, основанные на высоте пика, ведут к ошибкам.

Ширина пика показывает эффективность хроматографической системы, ведь чем больше ширина пика, тем хуже полученные данные о его площади. Чем меньше в смеси примесей и чем больше степень разложения на компоненты, тем эффективнее анализ. Ширина также увеличивается в процессе анализа. При постоянной температуре это происходит линейно.

На практике полученные диаграммы содержат отклонения от теоретических расчетов. Причина этому реакция среды, наличие примесей, изменение температуры во время анализа, схожие свойства самих веществ. Пики могут накладываться друг на друга, быть ассиметричной формы. Чем дольше идёт анализ, тем шире они становятся. Расчеты, основывающиеся на высоте асимметричных пиков, ведут к ошибкам, ведь они больше не отражают реальной концентрации.

Пики отделяются от шумов, которые возникают при детальном рассмотрении базовой линии. Как и любое другое электрическое устройство, хроматограф имеет отклонения показаний в одну и другую сторону. Чем меньше выбранный промежуток времени, тем менее заметны сами шумы.

Автоматическая и ручная разметка пиков

Ввиду того, что теоретически число пиков неограниченно, необходимо отделять пики от шумов. Делать это можно как вручную, так и при помощи специальных программ. Автоматизация уместна в случае с большим количеством сходных хроматограмм. При этом для каждой серии анализов требуется индивидуальная настройка.

В первую очередь подавляются шумы. Происходит это при помощи введения порогового значения для высоты и площади пиков. Так, зная степень разделения смеси средой, вводят минимальную высоту. А на основании данных об ориентировочном содержании веществ вводится минимальная площадь.

После назначения порогов назначается эталонная ширина пика. От этого параметра зависит, какая часть пика будет интегрироваться. Пики с меньшей шириной также  автоматически отсеиваются. Этот процесс облегчает дальнейший анализ и упрощает полученные данные.

Подбор этих значений должен производиться с расчетом на то, что со временем анализа пики расширяются. Имеет смысл деление хроматограммы на участки с индивидуальными параметрами разметки. Подбор специальных значений для порогов и ширины пиков повышает качество полученных данных.

К ручной разметке прибегают в случаях, когда автоматизация не предоставляет искомой точности. Исследователь собственноручно выделяет необходимые пики, однако последующий подсчет площади под ними производится автоматически. Идентифицировать вещества по их пикам же все равно приходится вручную.

Как идентифицировать пики

После выделения пиков производится идентификация, соотношение сигналов с веществами, которые их дали. Достичь качественного результата позволяет сравнение со стандартным образцом. Однако доказать наличие конкретного вещества сложнее, чем доказать его отсутствие. Ведь если пик на характерной для определенного вещества отметке отсутствует, то это однозначно говорит об отсутствии самого вещества, а его наличие может свидетельствовать о смеси других веществ с аналогичными свойствами.

Зафиксировав четыре абсолютных значения, производят анализ как на непосредственно полученных данных, так и на относительных величинах. Минусом абсолютных значений является высокая чувствительность к колебаниям таких параметров как температура и скорость подвижной фазы, что приводит к неточностям и необходимости многократных анализов. 

Простейшим методом идентификации является соотношение времени удерживания вещества в пробе и в стандарте. Сопоставив полученные и библиотечные времена удерживания, делают вывод о наличии или отсутствии искомых веществ. Для подтверждения точности полученных данных результаты должны быть повторяемы.

Для получения более точных результатов прибегают к измерению относительного объема удерживания. Здесь учитывается время прохождения колонки подвижной фазы. Объем удерживания, в отличие от времени удерживания, не зависит от скорости потока, что и делает этот параметр универсальной характеристикой. Иногда прибегают к комбинированию детекторов. Сравнив пики на нескольких хроматограммах, делают вывод о свойствах вещества.        Наличие пиков на одних и отсутствие на других детекторах помогает идентифицировать вещество.

Заключение

Несмотря на то, что зачастую пики не соответствуют гауссовским кривым, идентификация возможна и в сложнейших случаях. Современные библиотеки располагают количеством информации, которое позволяет точно определять искомые вещества даже в смеси со схожими свойствами компонентов.

Автоматизированная разметка пиков и их интегрирование снимает с работающего за хроматографом нагрузку, облегчая аналитическую задачу и повышая эффективность процесса. Заглушая шумы и считая площади пиков, программное обеспечение снижает общее время анализа.

Проведенный анализ позволяет дать количественную характеристику изучаемой смеси, обнаружить в ней искомые вещества, что делает хроматографию востребованной во многих сферах.

Градуировка Хроматографа

Дата:21.01.2021
Автор:admin

Результатом хроматографии является хроматограмма, дающая количественную и качественную характеристику анализируемой смеси. Интерпретируют диаграммные данные, основываясь на пропорциональной зависимости параметров пиков от количеств исходных веществ. Зависимость выходного сигнала детектора от количества вещества в образце называется градуировочной характеристикой ГрХ.

Что такое градуировка хроматографа?

Градуировка хроматографа представляет собой процесс определения аналитической зависимости между концентрацией определяемого вещества и пиком на диаграмме. Процесс градуировки является специфичным по отношению к решаемой аналитической задаче.

Для проведения градуировки используются аттестованные смеси, стандартные образцы. Приготовленные смеси должны распределяться по диапазонам концентраций. Выбор набора смесей зависит от поставленной аналитической задачи. По заведомо известной концентрации каждой смеси находится градуировочная характеристика, производится оценка погрешности. Так как сигнал детектора прямо пропорционален концентрации вещества, теоретически ГрХ графически представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат. Однако на практике градуировочная характеристика не проходит через ноль, хоть и является линейной функцией.

Какие методы существуют

Существуют два основных метода градуировки – абсолютный и относительный. Выбор основывается на цели конкретного анализа. Так, абсолютная градуировка применяется при изучении одного компонента смеси, а относительная — для большего количества аналитов.

Абсолютный метод, или же калибровка, заключается в непосредственном сопоставлении площади или высоты пика с количеством компонента смеси. Чаще всего используется для определения одного компонента смеси. Метод применяется в системах с постоянными условиями. Калибровка проводится в условиях, аналогичных условиям проведения анализа.

Абсолютную градуировку хроматографа проводят для одного – двух компонентов. При необходимости градуировать прибор по большему числу компонентов процесс усложняется и требует больших временных затрат.

Построив градуировочный график на основе образцов с заранее известной концентрацией, хроматограмму образца смеси записывают в калибровочных условиях. Концентрацию искомого компонента определяют по полученному уравнению или графически.

Метод внутренней нормализации используют при изучении большого количества компонентов смеси. Необходимым условием является симметричность пиков, их соответствие отдельному веществу, высокая степень разделения. Метод требует одинаковой чувствительности детектора ко всем компонентам смеси.

Равная чувствительность возможна либо при использовании универсального детектора либо в системе с компонентами, проявляющими сходные свойства. Для получения точных результатов в неоднородных смесях, используются вспомогательные коэффициенты, которые можно получить путем градуировки хроматографа по стандартным смесям.

Сумма площадей всех пиков равна общему количеству вещества компонентов. Сложив все площади, площадь изучаемого пика делят на суммарную. Это отношение равно массовой доле компонента.

Метод внутреннего стандарта заключается в соотношении искусственно веденного вещества, внутреннего стандарта, с изучаемым компонентом. Сопоставив площади пиков с внутренним эталоном и зная исходное количество вещества стандарта, из соотношения находят концентрацию искомых веществ.

При большой разнице свойств эталона и компонентов смеси используется градуировочный коэффициент. При схожем строении внутреннего стандарта и растворенных веществ коэффициентом пренебрегают. Достоинством метода внутреннего стандарта является устойчивость результатов анализа при непостоянных условиях хроматографии, таких как скорость потока элюэнта, температура колонки, режим работы детектора. Если не все компоненты смеси регистрируются в виде пиков на хроматограмме, использование методов внутренней нормализации становится невозможным.

Что дает градуировка

Хроматографический прибор является системой, градуируемой под конкретные аналитические задачи. Целью градуировки является установление связи между сигналом детектора и концентрацией вещества. ГрХ представляет собой зависимость геометрических параметров пика от количества вещества.

Рассчитав зависимость параметров пика от количества вещества, полученное уравнение используется для расчета долей компонентов в смеси. Также ГрХ применяется для нахождения количеств веществ компонентов. Градуировка определяет величину возможных погрешностей, что является немаловажным фактором при анализе.

Также хроматографы, как и лабораторная посуда, со временем загрязняются, детекторы сбиваются, рабочие параметры меняются. Комплекс факторов приводит к ошибкам в измерениях. В связи с этим градуировка хроматографов является обязательной процедурой.

Градуировка относительно видов хроматографа

При работе с различными системами учитываются индивидуальные особенности смесей. Реакция детектора на вещество может разнится в зависимости от среды проведения анализа. Ввиду этого хроматограф проходит градуировку, которая будет приемлема для последующего изучения.

Градуировку хроматографов осуществляют пользователи на реальных анализируемых смесях с учетом специфики аналитической задачи, обусловливающей выбор выходного сигнала, режимов работы элементов измерительной системы, технологию подготовки хроматографа к выполнению измерений.

Так, для каждой системы неподвижная фаза-подвижная фаза-растворенное вещество строится отдельная зависимость. На ГрХ влияет также температура проведения анализа. Для построения зависимости выбираются системы, в которых обеспечивается лучшее соотношение между сигналом отклика и количеством компонента в аттестованной эталонной смеси.

Помимо прочего, градуировка включает в себя проверку параметров самого хроматографа. Так, в газовых хроматографах мембраны, входные фильтры и испарители вносят вклад в рассчитываемую погрешность. При градуировке используют стандартизированные газы. В жидкостных хроматографах колонка и фильтры заменяемы, заменой обуславливается новое сопротивление потокам. Градуировка проводится при помощи контрольного раствора определенного состава.

Выводы

Градуировка, основанная на получении данных о зависимости сигнала детектора от концентрации вещества в смеси, обеспечивает возможность расшифровать результаты хроматографии. Количественная обработка хроматограмм невозможна без построения ГрХ хроматографа одним из перечисленных выше методов.

Распространённые Причины Поломки Хроматографа

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Использование любых сложных видов оборудования сопряжено с разными неприятностями,
поломками, которые влияют на работу прибора. Газовые и жидкостные хроматографы – это не
исключение, поэтому часто химики, лаборанты сталкиваются с потребностью отремонтировать
устройство. Ремонт таких аппаратов – ответственная, кропотливая процедура, которую важно доверять
исключительно профессионалам. Специалисты, которые предлагают этот сервис, должны иметь опыт,
многолетнюю практику, а также разрешение на выполнение таких работ.

Калибровка, техническое обслуживание газовых, жидкостных хроматографов остается актуальной
услугой, так как эти приборы используют во многих отраслях, например, парфюмерия, криминалистика,
фармацевтика. Компании, которые работают в этих сферах, регулярно сталкиваются с потребностью
ремонта или поверки, калибровки оборудования. Предлагаем остановиться подробно на
распространенных неприятностях, которые могут возникнуть в устройстве.

Популярные причины возникновения неисправностей

Приборы, которые работают с этой методикой, представлены сложной конструкцией. Они
характеризуются сверхточным отображением результатов, так как корректное функционирование
обеспечено присутствием большого количества технологических, эффективных элементов. Безупречное
техническое состояние компонентов позволяет лаборантам и ученым получать реальные данные. Это
значит, что прибор качественно выполняет собственные функции.

Часто поломка оборудования происходит из-за:

  • Подачи вещества с примесями. Эти элементы загрязняют колонку, что приводит к повреждению внутренних элементов хроматографа.
  • Нарушения герметичности в разных внутренних агрегатах оборудования.
  • Повреждения герметичности элементов, через которые выполняется подача газовых компонентов.

Иногда неприятность происходит в персональном компьютере лаборанта или программном
обеспечении газового или жидкостного хроматографа. Специалисты выполняют диагностику, которая
позволяет корректно определить причину поломки. Затем они анализируют нюансы неприятности, а
также выбирают оптимальный способ ремонта.

Распространенные неисправности газовых хроматографов

Этот вид оборудования работает по принципу хроматографии, а методика представлена тем, что
исследуемая смесь распределяется между 2 фазами. Основной параметр: подвижная фаза в приборе
представлена паром или газом. Часто в лабораториях используют азот, гелий, а также водород.
Поломка устройства может быть представлена неприятностями в:

  • Колонке. Отсутствие достоверных результатов работы часто связано с поломкой этого компонента. Он может загрязниться, утратить субстрат. Иногда мастеру приходится полностью заменить агрегат из-за сильного износа.
  • Системе газового потока. Часто химики сталкиваются с утечкой вещества, что приводит к большому количеству неприятностей.
  • Электронной системой. Поломка идентифицируется в персональном компьютере или непосредственно в хроматографе.
  • ПО, которое отвечает за сбор информации. Все приборы представлены сложными системами сбора сведений для их дальнейшей обработки. Иногда поломка оборудования происходит из-за введения некорректных характеристик или параметров.

Источником некорректной работы устройства иногда является оператор-новичок, который не владеет
достаточным опытом работы с хроматографами. Новое оборудование, сложное программное
обеспечение на начальных стадиях приводит к отображению недостоверных результатов. Но по мере
изучения прибора, методики его работы такие неприятности постепенно исчезают.

Распространенные неисправности жидкостных хроматографов

Приборы этого вида также регулярно сталкиваются с поломками. Часто неисправность представлена:

  • загрязнением основного компонента сторонними смесями, веществами;
  • поломкой внутренних агрегатов, узлов;
  • потерей герметичности в линиях подачи жидкости;
  • поломками в электронной системе или программном обеспечении.

Эти неприятности чаще всего происходят в жидкостных хроматографах. Исключительно
профессиональная диагностика оборудования гарантирует корректное определение места поломки, а
также способ отладки компонента.

Как ремонтируют хроматограф?

Цена и калибровка, ремонт, отладка газовых, жидкостных хроматографов оправданы, так как этот вид
приборов предоставляет точные, достоверные данные при минимальном количестве затрат.
Исследования по разделению вещества на отдельные компоненты не требовательны к высоким
трудовыми, материальным затратам. Поэтому актуальность отладки, калибровки устройства остается на
высоком уровне.

Для определения причины неполадки, а также способа ее устранения мастера разделяют процедуру на
несколько стадий:

  • Диагностика хроматографа на объекте. Для этого мастера выезжают в лабораторию, проводят полноценное обследование оборудования. Иногда ремонт выполняется сразу после диагностики, если у мастера есть доступ к запасным деталям, узлам, которые способны восстановить стабильную работу прибора.
  • Если не выходит исправить поломку на объекте, мастер организовывает транспортировку хроматографа в мастерскую. Здесь выполняется повторная диагностика устройства, а также детализированный анализ его внутренних компонентов. Это позволит специалистам корректно исследовать все узлы, агрегаты, а также определить их дефекты.
  • Совершенствование прибора, профилактика возможных поломок на будущее. Для этого выполняется модификация всех устаревших компонентов. Эта процедура экономит финансы владельцу хроматографа, предотвращает возникновение иных неприятностей.

Регулярно химики и лаборанты сталкиваются с потребностью внести изменения в систему. Например,
установить новый баллон с газом, а также вкладыши из стекла или септ. Часто после таких нововведений устройство начинает демонстрировать некорректные результаты, поэтому мастера
осуществляют диагностику в этом направлении.

Заключение

Корректная эксплуатация оборудования гарантирует качественное выполнение исследования, а также
отображение достоверных сведений. Ремонт оборудования, которое работает по хроматографическому
методу, важно доверять исключительно профессионалам. Эти приборы представлены сложной
конструкцией, большим количеством технологичных компонентов, которые требовательны к
корректному сервису. Безупречное состояние узлов и агрегатов обеспечивает корректный анализ с
получением достоверных результатов.

Важно качественное техническое обслуживание прибора? Требуются комплектующие к оборудованию?
Звоните в «Хроматограф.ру» по предоставленному контактному номеру телефона. Менеджеры
расскажут о методе калибровки и поверки, а также о наборе дополнительных компонентов для отладки
устройства.

Компания предлагает исключительно выгодные условия, бесплатный выезд мастера на объект для
осуществления диагностики прибора. Запасные комплектующие для газовых, жидкостных
хроматографов доставляются быстро. Товар, представленный в каталоге, имеет сертификат о
прохождении тестирования.

Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Методику хроматографии активно используют в разных сферах деятельности, например,
криминалистике, фармацевтике, парфюмерии. Этот способ анализа газовой смеси или раствора
жидкости появился достаточно давно, но в течение этого времени он не потерял собственной
актуальности. Разложение вещества на отдельные компоненты позволяет парфюмерам осуществлять
разные процедуры с ароматами. Поговорим об этом подробнее.

Как это работает?

Еще за несколько столетий до нашей эры первые парфюмеры научились корректно извлекать и
раскладывать разные душистые ароматы из натуральных компонентов на моноэлементы. Эта
информация дошла к нам в виде глиняных табличек, наскальных надписей. Сейчас лучший,
информативный способ изучения эфирных масел, а также иных запахов – хромато-масс-спектрометрия.
Эта методика позволяет химикам автоматически разделять смеси на монокомпоненты, а также
идентифицировать эти вещества.

Хроматография позволяет парфюмерам получить «отпечаток пальцев» аромата или отдельных
компонентов, которые представлены в его формуле. Этот способ исследования открыл большое
количество минорных элементов, входящих в состав разных эфирных масел. Сейчас методика
демонстрирует высокую точность определения состава изучаемого вещества. Это открыло перед
учеными больше возможностей, например:

  • изучить аромат натурального растения;
  • исследовать запах, присутствующий в помещении;
  • проанализировать человеческий запах;
  • разложить сложный парфюм на отдельные компоненты с указанием процентного соотношения
  • вещества в формуле.

Сейчас актуальность газовых и жидкостных хроматографов находится на пике. Большое количество
ученых использует современные устройства для разделения смеси на частицы, а также их
идентификации. Структура эфирных масел, уровень их очищения в аромате позволяют химикам
создавать уникальные и подлинные парфюмы. Поэтому парфюмеры используют исключительно
эффективную методику, представленную в хроматографах. Этот способ позволяет в промышленных
объемах выполнять анализ душистых веществ.

Идентификация соединений

Обнаружить, а также определить процентное соотношение вещества в структуре аромата можно с
помощью хроматографа. Основной компонент этого устройства представлен хроматографическим
каналом. Внутренняя часть этого элемента покрыта специальным препаратом, который демонстрирует
функцию абсорбции. Это внутреннее покрытие канала позволяет химикам сформировать неподвижную
фазу для аромата, который анализируется в лаборатории.

В этом компоненте оборудования осуществляется измерение всех элементов, определение их доли в
общей формуле парфюма. В колонке испаряется часть вещества, а через определенный период из
трубки появляются элементы, которые были разделены во время процедуры. Это позволяет специалистам выполнить идентификацию каждого компонента, а также проанализировать их долю в
общем объеме анализируемого аромата.

Простой способ определить, что входит в структуру аромата – использовать человеческое обоняние.
Обученные парфюмеры изучают с помощью собственного носа охлажденные, увлажненные
моноэлементы, которые входили в исходную пробу. После окончания лаборант создает карту аромата, в
дальнейшем ее используют для его повторения.

Второй метод идентификации компонентов – ионизационно-пламенное детектирование. Эта процедура
представлена использованием специального детектора, который имеет сопло с постоянно горящим
водородом. Это устройство было впервые создано в далеком 1957 году австралийской компанией.

Лучшим способом изучения структуры вещества является хроматография. После анализа информация
представляется в виде графического изображения, где все составляющие отображены пиками. Также на
графике указывают процентные или количественные параметры содержания элементов в помещенной
в прибор пробы. Метод позволяет парфюмерам всего за сорок минут точно определить, какие
элементы представлены в аромате.

Технология позволяет ученым разделить мужские и женские ароматы на компоненты, а также
«понюхать» их. Оператору установки нет потребности выполнять вручную анализ вещества, так как
существующее программное обеспечение облегчает процедуру для парфюмеров. Это позволяет
специалисту контролировать качество и структуру созданного аромата, осуществлять тестирование на
определение подлинности продукции.

Хромато-масс-спектрометрия в парфюмерии

Лучший и эффективный способ определить структуру парфюма – хромато-масс-спектрометрия. Эту
технологию используют все известные парфюмерные компании. Ее основа представлена разделением
аромата на отдельные компоненты, а также дальнейшим их изучением в разрезе фракций. Методика
подходит для всех видов парфюмов.

Работа по изучению структуры душистого вещества выполняется специалистами с помощью газово-
жидкостной хроматографии. Например, жидкий парфюм разделяется между 2 фазами:

  • Подвижной. Она представлена любым видом газов. Это может быть азот, гелий или водород.
  • Неподвижной. Химики используют специальную жидкость, которая представлена на инертном носителе. Этот элемент может быть представлен бумагой.

Разделение, идентификация компонентов происходит с помощью разного уровня адсорбции
(растворимости), а также летучести веществ. Эту процедуру невозможно представить без использования
хроматографа. Масса-спектр позволяет сегодня точно и корректно определить компоненты парфюма.
Для эффективного исследования композиции используют методику ионизации, затем взвешивают и
измеряют все разделенные монокомпоненты с помощью профильного детектора.

Актуальным способом ионизации остается электронный удар. При выполнении процедуры молекулы
пробы проходят через мощный поток электронов, которые передвигаются по направлению анода от
катода. Специалист получает информацию в виде отдельных компонентов молекулы, а также их массы,
количественных параметров. Сейчас процедура выполняется через персональный компьютер, что
ускоряет, облегчает всю стадию исследования вещества. Способ безупречно изучен: специалисты
проанализировали большое количество спектрограмм, что позволило укомплектовать прибор функцией
автоматической идентификации компонентов.

Программное обеспечение представлено хорошей подготовкой, то есть крупной базой данных, где
отображены спектры большого количества веществ. Технология позволяет компьютеру автоматически
сопоставить сведения с теми, что есть в базе. Специалист получает результаты, в которых отображается
детализированная информация об отдельных элементах структуры.

Методика хроматографии остается актуальным способом изучения веществ, ароматов в парфюмерии.
Технология позволяет специалистам не только разделить смесь на отдельные ароматы, но также
определить их точную массу и процентное соотношение в пробе. Газовые и жидкостные хроматографы
эффективно справляются с этой задачей. Такой подход используют для создания оригинальных
парфюмов в промышленных объемах известные компании, работающие в этой отрасли.

Хроматография: история открытия и развития

Дата:06.09.2020
Автор:admin

Хроматография сегодня активно используется в разных отраслях, процессах производства. Этот метод представлен в фармацевтической, медицинской отраслях, а также криминалистике, парфюмерии, экологии и других сферах. Данный физико-химический способ представлен изучением всех типов веществ через распределение смеси на отдельные компоненты. Такой процесс происходит между 2 фазами: элюентом (газовый или жидкостный) и неподвижным элементом.

Важный параметр этого способа исследования – распределение аналогичных по свойству компонентов. В процессе специалисты могут провести анализ исследуемого материала, например, идентифицировать природу, определить количественный состав. История зарождения, развития хроматографии насчитывает больше 1000 лет увлекательных научных работ, на которых предлагаем остановиться.

Предшественники

До появления этой методики, ученые использовали способ транспортировки вещества через разные инертные компоненты. Это позволяло разделить раствор на разные элементы, основываясь на принципах дифференциальной адсорбции. Например, в 1855 году химик из Германии Фридлиб Рунге использовал бумагу для изучения красителя. Ученый нанес разные неорганические химикаты на фильтровальную бумагу, которая была предварительно пропитана иным веществом. Реакция была представлена уникальным узором из красителей.

Другие химики считали, что эксперимент Фридлиба Рунге нельзя назвать предшественником хроматографии. Они предлагали начать с химических испытаний, например, через тест Шиффа. Уже в 1860 были опубликованы первые исследования ученых, которые были направлены на изучение веществ после прохождения через фильтр. Химик Шенбейн считал, что методика анализа капиллярным воздействием позволяет проверять скорость движения разных смесей.

Успех к этому методу пришел в 1927 году, когда ученый Рафаэль Эдуард Лизеганг поместил полоски фильтра в закрытые контейнеры. Спустя 16 лет химик начал задействовать дискретные компоненты образца, которые адсорбировались через бумагу-фильтр. Она погружалась в чистые растворители, что позволяло разделить материал на отдельные компоненты. Эта методика аналогична бумажной хроматографии, которая используется сегодня.

Предшественниками современного физико-химической методики анализа также являются Арчер Мартин, Дэвид Талбот Дэй, чьи работы были представлены до появления первой истинной хроматографии.

Зарождение

История этого способа анализа сложных компонентов начинается в середине 19 столетия. Методика использовалась для того, чтобы разделить растительные пигменты, например, каротиноиды, хлорофилл.

Михаил Семенович Цвет и хроматография колонки

Истинный «родитель» этой методики – Михаил Семенович Цвет, имеющий русские и итальянские корни. Ботаник использовал собственные наблюдения в извлечении через бумагу-фильтр для модификации нового способа фракционирования через профильную колонку. Она применялась для разделения нефти на отдельные компоненты.

Михаил Цвет применил колонку для жидкостной адсорбции, в составе которой был представлен карбонат кальция. Этот метод разделил вещество на растительные пигменты, например:

  • хлорофиллы;
  • каротины;
  • ксантофиллы.

Процесс разделения был представлен в 1901 году в Санкт-Петербурге на одиннадцатом съезде врачей, а также естествоиспытателей. Впервые способ был опубликован уже спустя два года, но название «хроматография» используют с 1906.

Ученый Михаил Цвет заявлял, что для разделения вещества на отдельные элементы важно использовать полярные растворители. Материал трансформировал хлорофилл через адсорбцию, а для ее преодоления использовались мощные растворители. Для проверки гипотезы, биолог перенес растительные пигменты на фильтр. После испарения растворителей, наносились иные компоненты для извлечения разных цветов на бумаге.

Эксперимент позволил определить, что для извлечения из фильтра хлорофилла необходим полярный вид растворителей, а каротин – неполярные вещества. До 30-х годов двадцатого столетия работы Михаила Цвета не считались полезными для человечества.

Путь развития

Начиная с 30-40 годов 20 столетия, хроматографию используют не исключительно для разделения органического вида пигментов. Этот способ стал актуальным для биохимии, химического анализа веществ, процесса разделения материала на отдельные компоненты в разных сферах, производстве.

Мартин и Синдж и хроматография разделения

Новый толчок развития методики произошел благодаря Ричарду Синжу, Арчеру Мартину. Ученые представили новый исследовательский способ, который состоит из принципов хроматографии, противоточной экстракции через использование растворителей. Это направление разделяло химические компоненты с минимальными различиями между 2 растворителями жидкого типа. Основа вида хроматографии представлена различиями между коэффициентами распределения материалов.

Так появилась метод разделения или по-научному распределительная хроматография. Арчер Мартин также предложил использовать силикагель в колонках, где жидкость представлена в стабильном состоянии. При этом органические растворители проходят через этот компонент прибора. Потенциал этого способа был продемонстрирован в процессе разделения аминокислот, иной органики.

В 44-х годах 20 века ученые приступили к использованию других видов физико-химического исследования, например, бумагу-фильтр в виде неподвижной фазы. Кроме этого, научная работа Арчера Мартина, Ричарда Синжа повлияла на развитие жидкостного, газового типа хроматографии.

Тонкослойная хроматография

Этот способ был открыт в 1889, но развитие пришлось на 20 столетие. Активно методика разделения нелетучих материалов была использована в 40-х годах двадцатого века. Сегодня ее используют в промышленности, лабораторных исследованиях, медицинских, фармацевтических анализах.

Тонкослойный вид хроматографии базируется на использовании стекла, фольги или алюминия, которые покрываются адсорбентом. Например, целлюлозой, глиноземом, силикагелем. Такие компоненты – неподвижная фаза. Ученые отметили, что все разделяемые компоненты по-иному распределяются по стабильному слою. Специалисты анализируют расстояние, на которое продвигаются все вещества после прохождения элюента.

Тонкослойная хроматография характеризуется большими функциями для изучения, деления смесей на компоненты. Лаборанты могут использовать разные виды элюента, сорбента. Быстрое, простое выполнение анализа представлено набором профильных пластин с абсорбирующими элементами.

Ищете организацию-поставщика промышленных хроматографов или исполнителя технического обслуживания? Необходимы качественные комплектующие для прибора? Обращайтесь к менеджерам «Хроматограф.ру». Консультация, квалифицированное обслуживание, бесплатная диагностика устройства, надежное оборудование и комплектующие к нему – гарантия привлекательных условий сотрудничества. «Хроматограф.ру» — надежный поставщик приборов с длительным периодом работы!

Как правильно выбрать хроматограф?

Дата:05.09.2020
Автор:admin

Хроматография – метод анализа жидкостных и газовых смесей, основанный на разделении сырья на отдельные компоненты. Для этого есть профильные приборы, которые гарантируют точность, надежность и предлагают множество опций. Они делят вещество на компоненты, анализируют соединения, очищают, позволяют изучать сложные процессы. Поэтому такие аппараты задействованы во многих отраслях промышленности. Например, от фармацевтики до криминалистики. Приборы также подходят для более сложных отраслей, автоматизации производства.

Как выбрать корректное оборудование для высокоточных исследований? Об этом предлагаем поговорить дальше.

Что нужно знать?

Для корректного выбора хроматографа важно понимать, какие виды бывают. Современные устройства бывают двух типов – газовые, жидкостные. Используя такой классификатор, можно купить оборудование с учетом назначения и целей исследования. Газовые аппараты работают на:

  • азоте;
  • гелии;
  • аргоне;
  • водороде.

Правильный выбор газа-носителя гарантирует выполнение анализа разных видов соединений, а также получение результатов измерений с высокой точностью. Оборудование этого вида характеризуется быстрым предоставлением результатов, простым обслуживанием, эксплуатацией. Оно может комплектоваться детекторами для эффективного анализа всех видов соединений.

Жидкостные приборы основаны на применении воды или органических растворителей. Хроматограф жидкостного типа предназначен для анализа характеристик разного материала, растворов, смесей, продуктов. Например, этот вид оборудования подходит для детектирования нелетучих соединений, которые трудно перевести в другие формы. Это может быть определение уровня загрязнения земли, грунтовых рек, анализ состава продуктов питания, медицинские и химические исследования.

Поиск и выбор

Эксперты, работающие в лабораториях разного направления, рекомендуют выбирать оборудование исключительно у надежных поставщиков. Такой подход позволяет быть уверенным в том, что промышленный прибор будет соответствовать государственным стандартам. Также они отвечают другим требованиям к выполнению профильных исследований.

Поиск аппаратов для анализа всех видов материалов важно выполнять с учетом предпочтений по:

  • минимальному или граничному объему соединений для исследования;
  • особенностям эксплуатации, обслуживания, настройки, калибровки;
  • присутствию дополнительных функций, например, защиты от повреждений, стабилизации питания;
  • перечню исследуемых компонентов;
  • цене.

Тщательный анализ всех факторов позволит остановиться на эффективном лабораторном или промышленном хроматографе. Оборудование будет корректно выполнять все необходимые функции, работать длительный период без выхода из строя. Лаборатории или производство, укомплектованные таким видом техники, выполняют все задачи точно и в срок. Методика хроматографии отвечает каждой норме государственного стандарта. Это сводит к нулю неприятности во время производства изделий.

На что нужно обратить внимание?

Перед выбором хроматографа для выполнения разных лабораторных исследований или производства, необходимо определить ключевую цель прибора. Поиск устройства выполняют по принципу дальнейшей работы, например, особенностях анализируемых компонентов, их размеров, методики анализа. Такие факторы учитываются при выборе вида промышленного хроматографа, его параметров.

Важно уделить внимание также условиям в помещении, предназначенном под лабораторию. Жидкостные, газовые аппараты предоставляют точный результат исключительно в лабораториях, где отсутствуют резкие перепады параметров температуры окружающей среды, а также установлена надежная система вентиляции, кондиционер. При несоответствии помещения таким условиям, эффективность устройства снижается.

Покупка жидкостных или газовых хроматографов обязательно сопровождается проверкой всех его компонентов на качество, надежность, прочность. Оборудование должно быть комфортным в эксплуатации. Также оно должно обеспечивать длительный период исследований без выхода из строя. Для этого обязательно анализируются детекторы, колонки. Это основные элементы прибора, которые отвечают за его корректную работу.

Каким должен быть современный хроматограф?

Технологические приборы для изучения разных смесей, разделения их на отдельные компоненты характеризуются высокой степенью чувствительности. Благодаря такому фактору, анализ вещества выполняется быстро, корректно, сверхточно. Хроматографы, производимые в последние десятилетия, предлагают также:

  • Высокую точность результатов. Для этого используют чувствительные детекторы, а также другие современные компоненты. За одно динамичное исследование устройство выполняет много процедур поглощения, десорбции. Это гарантирует высокую точность процедуры, которую невозможно достичь статическими анализами.
  • Исследование сырья в разном состоянии. Устройство работает с твердым материалом, а также газами, жидкостями.
  • Выполнение большого числа функций. К примеру, аналитика, научные, лабораторные, практические исследования.

Все современные приборы укомплектованы стабилизатором электропитания, что позволяет не беспокоиться о перебоях в их работе. Такое промышленное оборудование способно корректно, молниеносно разделить любой вид смеси на монокомпоненты, провести анализ количественного состава, а также представить точные результаты. По этой причине покупка аналитического оборудования должна выполняться исключительно в профильных компаниях.

Где заказать?

Хроматографы используют для выполнения анализа во многих сферах, производстве. Они демонстрируют высокий уровень качества, надежность. Покупка техники выполняется только у надежных поставщиков. В таком случае техника работает длительный период, давая точный результат. Специалисты таких организаций консультируют по всем видам и комплектующим.

Компания «Хроматограф.ру» предлагает приборы, которые отвечают всем важным характеристикам, комплектующие для промышленных газовых, жидкостных хроматографов. Также выполняется их техническое и гарантийное обслуживание. Менеджеры торговой организации изучат тонкости работы каждой конкретной лаборатории или требований компании-заказчика. Это позволит посоветовать эффективное устройство, которое будет выполнять все задачи.

Персонал компании бесплатно выезжает на объект для выполнения диагностики, ремонтных работ хроматографов. Организация предлагает выгодные условия сотрудничества, быструю, надежную доставку. Все оборудование «Хроматограф.ру» прошло тестирование, подготовку к использованию. Такой подход, комфортные цены гарантируют длительный период работы без поломок.

Заказать жидкостный или газовый хроматограф возможно на сайте «Хроматограф.ру». Стоит позвонить по представленным номерам, и менеджеры расскажут о видах оборудования. Доставка заказа выполняется оперативно надежными транспортными компаниями.

Калибровка Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Работа любого сложного устройства сопровождается регулярным техническим обслуживанием. Использование газового или жидкостного хроматографа в промышленных объемах нуждается в проведении калибровки. Такая процедура гарантирует достоверность результатов, которая важна в любой сфере, к примеру, медицине, фармацевтике, экологии, криминалистике, отрасли переработки нефти и т.д.

Калибровка хроматографа

Основная процедура технического обслуживания устройства – калибровка. Ей важно уделять особое внимание. Процесс основан на грамотной настройке прибора, которая в будущем будет гарантировать предоставление верных результатов анализа. В результате процедуры отклик детектора устанавливается на минимальную концентрацию веществ в материале. Калибрование допускает присутствие незначительной погрешности. Нормы допустимой ошибки указаны в стандартах РД, ГОСТах, ПНДФ.

Поверка оборудования основана на создании для всех веществ специальной градуировочной кривой. Она демонстрирует влияние концентрации конкретного компонента в исследуемом материале на высоту пика. Точность определения калибровочных параметров для веществ смеси влияет на достоверность результата, выраженного в количественных измерениях.

Анализ рабочих параметров основан на конкретных испытаниях, при которых используют специальные эталоны, калибраторы. Это позволяет сравнить прибор с информацией, указанной в нормативах ГОСТа, других документах.

Методы калибровки

Процедура калибрования лабораторных устройств проводится 2 способами с учетом зависимости концентрации вещества и характеристик пика:

  • графическое изображение;
  • калибровочный коэффициент.

Для двух видов хроматографов (газовые, жидкостные) используются конкретные методики поверки. Предлагаем рассмотреть их подробнее.

Газовых хроматографов

Калибрование газовых хроматографов – непростая процедура, сложность которой в основном состоит в грамотном дозировании веществ исследуемого материала. В прибор важно ввести без потерь малую дозу конкретных элементов газа. Для этого используют микрошприц с объемом один микролитр. Такой вид технического обслуживания используют для поверки:

  • мембран;
  • входного фильтра;
  • уровня давления газов;
  • втулок инжектора;
  • фонового шума;
  • базовых сигналов.

Рабочие параметры колонок (время удержания, эффективность, форма пиков, разрешения) анализируются методикой эталонов, которые регулярно используются в анализе. Такая проверка выполняется каждый месяц.

Чувствительность газовых детекторов, фонового шума, базового сигнала проверяется через анализ стандартов, применяемых в исследовании. Уровень интенсивности газовой подачи (носитель исследуемого материала) калибруется через пузырьковые расходомеры.

Калибровка газовых хроматографов основана на введении пробы с точным составом химического соединения или чистого гелия, азота. Структура подготовленной смеси отвечает параметрам, указанным в государственных стандартах, нормах. Обязательно выполняется проверка лабораторного оборудования не реже одного раза в год.

Жидкостных хроматографов

Техническое или сервисное обслуживание выполняется посредством замены защитных колонок, фильтров, на которые влияют изменения сопротивления жидкостных потоков. Калибрование точности скорости такого потока выполняется с помощью сбора элюата в колбе или цилиндре. Обязательно учитывается длительность периода. Поверка прецизионности размеров инжектора или повторяемости потоков выполняется через используемые эталоны. Такой материал вводится в хроматограф не меньше трех раз. Специалисты выполняют измерение площади пиков, а также близость показателя к времени удержания.

Также осуществляют калибровку точности габаритов волн детекторов. Для этого используют фильтр, структура которого представлена оксидом гольмия. Устройство поставляется производителем хроматографа. Характеристики длины волн определяются по всему ультрафиолетовому спектру. Согласно стандартам погрешность может составлять не больше +/- 1 нанометра.

Проверка отношения шума к сигналу детектора выполняется через эталоны, которые стандартно используются для анализа материала. Уровень шума определяется через каждые 30-60 секунд, затем вычисляется средний показатель.

Градуировка любой методикой основана на использовании контрольного раствора. Такой материал состоит из конкретной концентрации компонентов. Это значит, что специалист, который проводит проверку, до определения результатов владеет данными о качестве, количестве химических веществ в составе раствора. Такие результаты должны быть определены после проведенного анализа.

Техническое обслуживание жидкостных хроматографов всегда выполняется комплексно, а не конкретных элементов. В первую очередь запускается тестовый режим прибора без раствора. Такой подход позволяет определить возможные отклонения в работе устройства. Калибровка выполняется в течение длительного периода с регулярным введением приготовленной смеси химических компонентов.

Процедура сопровождается регулярными измерениями, фиксацией полученных результатов. Специалист после градуировки определяет средний уровень отклонения, точность измерений, корректировку сигналов.

Для чего нужна калибровка?

Любое исследовательское оборудование подвергается засорению или другим неполадкам, что в итоге приводит к определению неверных результатов. Это сопровождается изменением рабочих характеристик лабораторного прибора, которые могут происходить незаметно или вызывать ошибки при проверках. Предоставление неправдивых данных при анализе продукции в промышленных масштабах или сферах, где есть вероятность негативных последствий для людей, чревато большими проблемами.

По этой причине фармацевтические, медицинские, промышленные компании, а также криминалистические, научно-исследовательские лаборатории обязательно проводят регулярную поверку, калибровку, градуировку хроматографов. Это гарантирует определение достоверных результатов при исследовании составов даже в незначительном объеме. Регулярное выполнение калибровки с последующим определением характеристик процесса – гарантия правильного анализа материалов, которые состоят из разных химических компонентов.

Требуется качественное техническое обслуживание хроматографов, надежные детекторы или другие комплектующие прибора? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по всем видам устройств, методикам их обслуживания. Мы предлагаем привлекательные условия сотрудничества, бесплатный выезд специалистов для выполнения диагностики хроматографа, оперативную доставку приборов, комплектующих к ним. Вся продукция, которая представлена в каталоге, прошла тестирование, тщательную подготовку к работе, что гарантирует длительную эксплуатацию без поломок.