Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Основные Параметры Хроматографических Пиков

Дата:21.01.2021
Автор:admin

Ключевую для хроматографии информацию получают при анализе пиков на полученной диаграмме. Хроматограммы бывают двух видов: полученные при планарной хроматографии или при жидкостной. Во втором случае, как правило, анализ проводится специальным детектором, анализирующем проходящую через колонку смесь.

Что такое хроматографический пик

Хроматографический пик представляет собой резкое возрастание концентрации вещества с последующим уменьшением до базовой линии. Происходит это в момент прохождения вещества через детектор. Пики тем четче, чем больше разделительная способность системы и чем сильнее различаются свойства компонентов смеси, и в теории представляют собой  гауссовские кривые.

Различные вещества имеют различные пики ввиду индивидуальных свойств. Вследствие неоднородной реакции с подвижной фазой время прохождения через колонку компонентов разнится. Каждый пик на диаграмме отражает отдельное вещество или группу веществ, прошедших колонку за определенное время.

Время прохождения вещества зависит от его сродства к подвижной и неподвижной фазе.  Само же сродство определяется протекающими между веществом и фазами реакциями, размером компонента смеси, температурой и скоростью элюента. Поэтому, для каждой системы абсолютное время прохождения веществ разное, и зависит от каждого параметра анализа.

После установки основных характеристик пиков — время удерживания, высота и площадь пика – переходят к их соотношению. Отношение площадей пиков равно отношению количеств веществ компонентов смеси.

Высота пика в случае с гауссовскими кривыми также может отражать относительное содержание вещества в пробе. Это применимо для неперекрывающихся симметричных пиками. В противном случае расчеты, основанные на высоте пика, ведут к ошибкам.

Ширина пика показывает эффективность хроматографической системы, ведь чем больше ширина пика, тем хуже полученные данные о его площади. Чем меньше в смеси примесей и чем больше степень разложения на компоненты, тем эффективнее анализ. Ширина также увеличивается в процессе анализа. При постоянной температуре это происходит линейно.

На практике полученные диаграммы содержат отклонения от теоретических расчетов. Причина этому реакция среды, наличие примесей, изменение температуры во время анализа, схожие свойства самих веществ. Пики могут накладываться друг на друга, быть ассиметричной формы. Чем дольше идёт анализ, тем шире они становятся. Расчеты, основывающиеся на высоте асимметричных пиков, ведут к ошибкам, ведь они больше не отражают реальной концентрации.

Пики отделяются от шумов, которые возникают при детальном рассмотрении базовой линии. Как и любое другое электрическое устройство, хроматограф имеет отклонения показаний в одну и другую сторону. Чем меньше выбранный промежуток времени, тем менее заметны сами шумы.

Автоматическая и ручная разметка пиков

Ввиду того, что теоретически число пиков неограниченно, необходимо отделять пики от шумов. Делать это можно как вручную, так и при помощи специальных программ. Автоматизация уместна в случае с большим количеством сходных хроматограмм. При этом для каждой серии анализов требуется индивидуальная настройка.

В первую очередь подавляются шумы. Происходит это при помощи введения порогового значения для высоты и площади пиков. Так, зная степень разделения смеси средой, вводят минимальную высоту. А на основании данных об ориентировочном содержании веществ вводится минимальная площадь.

После назначения порогов назначается эталонная ширина пика. От этого параметра зависит, какая часть пика будет интегрироваться. Пики с меньшей шириной также  автоматически отсеиваются. Этот процесс облегчает дальнейший анализ и упрощает полученные данные.

Подбор этих значений должен производиться с расчетом на то, что со временем анализа пики расширяются. Имеет смысл деление хроматограммы на участки с индивидуальными параметрами разметки. Подбор специальных значений для порогов и ширины пиков повышает качество полученных данных.

К ручной разметке прибегают в случаях, когда автоматизация не предоставляет искомой точности. Исследователь собственноручно выделяет необходимые пики, однако последующий подсчет площади под ними производится автоматически. Идентифицировать вещества по их пикам же все равно приходится вручную.

Как идентифицировать пики

После выделения пиков производится идентификация, соотношение сигналов с веществами, которые их дали. Достичь качественного результата позволяет сравнение со стандартным образцом. Однако доказать наличие конкретного вещества сложнее, чем доказать его отсутствие. Ведь если пик на характерной для определенного вещества отметке отсутствует, то это однозначно говорит об отсутствии самого вещества, а его наличие может свидетельствовать о смеси других веществ с аналогичными свойствами.

Зафиксировав четыре абсолютных значения, производят анализ как на непосредственно полученных данных, так и на относительных величинах. Минусом абсолютных значений является высокая чувствительность к колебаниям таких параметров как температура и скорость подвижной фазы, что приводит к неточностям и необходимости многократных анализов. 

Простейшим методом идентификации является соотношение времени удерживания вещества в пробе и в стандарте. Сопоставив полученные и библиотечные времена удерживания, делают вывод о наличии или отсутствии искомых веществ. Для подтверждения точности полученных данных результаты должны быть повторяемы.

Для получения более точных результатов прибегают к измерению относительного объема удерживания. Здесь учитывается время прохождения колонки подвижной фазы. Объем удерживания, в отличие от времени удерживания, не зависит от скорости потока, что и делает этот параметр универсальной характеристикой. Иногда прибегают к комбинированию детекторов. Сравнив пики на нескольких хроматограммах, делают вывод о свойствах вещества.        Наличие пиков на одних и отсутствие на других детекторах помогает идентифицировать вещество.

Заключение

Несмотря на то, что зачастую пики не соответствуют гауссовским кривым, идентификация возможна и в сложнейших случаях. Современные библиотеки располагают количеством информации, которое позволяет точно определять искомые вещества даже в смеси со схожими свойствами компонентов.

Автоматизированная разметка пиков и их интегрирование снимает с работающего за хроматографом нагрузку, облегчая аналитическую задачу и повышая эффективность процесса. Заглушая шумы и считая площади пиков, программное обеспечение снижает общее время анализа.

Проведенный анализ позволяет дать количественную характеристику изучаемой смеси, обнаружить в ней искомые вещества, что делает хроматографию востребованной во многих сферах.

Градуировка Хроматографа

Дата:21.01.2021
Автор:admin

Результатом хроматографии является хроматограмма, дающая количественную и качественную характеристику анализируемой смеси. Интерпретируют диаграммные данные, основываясь на пропорциональной зависимости параметров пиков от количеств исходных веществ. Зависимость выходного сигнала детектора от количества вещества в образце называется градуировочной характеристикой ГрХ.

Что такое градуировка хроматографа?

Градуировка хроматографа представляет собой процесс определения аналитической зависимости между концентрацией определяемого вещества и пиком на диаграмме. Процесс градуировки является специфичным по отношению к решаемой аналитической задаче.

Для проведения градуировки используются аттестованные смеси, стандартные образцы. Приготовленные смеси должны распределяться по диапазонам концентраций. Выбор набора смесей зависит от поставленной аналитической задачи. По заведомо известной концентрации каждой смеси находится градуировочная характеристика, производится оценка погрешности. Так как сигнал детектора прямо пропорционален концентрации вещества, теоретически ГрХ графически представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат. Однако на практике градуировочная характеристика не проходит через ноль, хоть и является линейной функцией.

Какие методы существуют

Существуют два основных метода градуировки – абсолютный и относительный. Выбор основывается на цели конкретного анализа. Так, абсолютная градуировка применяется при изучении одного компонента смеси, а относительная — для большего количества аналитов.

Абсолютный метод, или же калибровка, заключается в непосредственном сопоставлении площади или высоты пика с количеством компонента смеси. Чаще всего используется для определения одного компонента смеси. Метод применяется в системах с постоянными условиями. Калибровка проводится в условиях, аналогичных условиям проведения анализа.

Абсолютную градуировку хроматографа проводят для одного – двух компонентов. При необходимости градуировать прибор по большему числу компонентов процесс усложняется и требует больших временных затрат.

Построив градуировочный график на основе образцов с заранее известной концентрацией, хроматограмму образца смеси записывают в калибровочных условиях. Концентрацию искомого компонента определяют по полученному уравнению или графически.

Метод внутренней нормализации используют при изучении большого количества компонентов смеси. Необходимым условием является симметричность пиков, их соответствие отдельному веществу, высокая степень разделения. Метод требует одинаковой чувствительности детектора ко всем компонентам смеси.

Равная чувствительность возможна либо при использовании универсального детектора либо в системе с компонентами, проявляющими сходные свойства. Для получения точных результатов в неоднородных смесях, используются вспомогательные коэффициенты, которые можно получить путем градуировки хроматографа по стандартным смесям.

Сумма площадей всех пиков равна общему количеству вещества компонентов. Сложив все площади, площадь изучаемого пика делят на суммарную. Это отношение равно массовой доле компонента.

Метод внутреннего стандарта заключается в соотношении искусственно веденного вещества, внутреннего стандарта, с изучаемым компонентом. Сопоставив площади пиков с внутренним эталоном и зная исходное количество вещества стандарта, из соотношения находят концентрацию искомых веществ.

При большой разнице свойств эталона и компонентов смеси используется градуировочный коэффициент. При схожем строении внутреннего стандарта и растворенных веществ коэффициентом пренебрегают. Достоинством метода внутреннего стандарта является устойчивость результатов анализа при непостоянных условиях хроматографии, таких как скорость потока элюэнта, температура колонки, режим работы детектора. Если не все компоненты смеси регистрируются в виде пиков на хроматограмме, использование методов внутренней нормализации становится невозможным.

Что дает градуировка

Хроматографический прибор является системой, градуируемой под конкретные аналитические задачи. Целью градуировки является установление связи между сигналом детектора и концентрацией вещества. ГрХ представляет собой зависимость геометрических параметров пика от количества вещества.

Рассчитав зависимость параметров пика от количества вещества, полученное уравнение используется для расчета долей компонентов в смеси. Также ГрХ применяется для нахождения количеств веществ компонентов. Градуировка определяет величину возможных погрешностей, что является немаловажным фактором при анализе.

Также хроматографы, как и лабораторная посуда, со временем загрязняются, детекторы сбиваются, рабочие параметры меняются. Комплекс факторов приводит к ошибкам в измерениях. В связи с этим градуировка хроматографов является обязательной процедурой.

Градуировка относительно видов хроматографа

При работе с различными системами учитываются индивидуальные особенности смесей. Реакция детектора на вещество может разнится в зависимости от среды проведения анализа. Ввиду этого хроматограф проходит градуировку, которая будет приемлема для последующего изучения.

Градуировку хроматографов осуществляют пользователи на реальных анализируемых смесях с учетом специфики аналитической задачи, обусловливающей выбор выходного сигнала, режимов работы элементов измерительной системы, технологию подготовки хроматографа к выполнению измерений.

Так, для каждой системы неподвижная фаза-подвижная фаза-растворенное вещество строится отдельная зависимость. На ГрХ влияет также температура проведения анализа. Для построения зависимости выбираются системы, в которых обеспечивается лучшее соотношение между сигналом отклика и количеством компонента в аттестованной эталонной смеси.

Помимо прочего, градуировка включает в себя проверку параметров самого хроматографа. Так, в газовых хроматографах мембраны, входные фильтры и испарители вносят вклад в рассчитываемую погрешность. При градуировке используют стандартизированные газы. В жидкостных хроматографах колонка и фильтры заменяемы, заменой обуславливается новое сопротивление потокам. Градуировка проводится при помощи контрольного раствора определенного состава.

Выводы

Градуировка, основанная на получении данных о зависимости сигнала детектора от концентрации вещества в смеси, обеспечивает возможность расшифровать результаты хроматографии. Количественная обработка хроматограмм невозможна без построения ГрХ хроматографа одним из перечисленных выше методов.

Распространённые Причины Поломки Хроматографа

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Использование любых сложных видов оборудования сопряжено с разными неприятностями,
поломками, которые влияют на работу прибора. Газовые и жидкостные хроматографы – это не
исключение, поэтому часто химики, лаборанты сталкиваются с потребностью отремонтировать
устройство. Ремонт таких аппаратов – ответственная, кропотливая процедура, которую важно доверять
исключительно профессионалам. Специалисты, которые предлагают этот сервис, должны иметь опыт,
многолетнюю практику, а также разрешение на выполнение таких работ.

Калибровка, техническое обслуживание газовых, жидкостных хроматографов остается актуальной
услугой, так как эти приборы используют во многих отраслях, например, парфюмерия, криминалистика,
фармацевтика. Компании, которые работают в этих сферах, регулярно сталкиваются с потребностью
ремонта или поверки, калибровки оборудования. Предлагаем остановиться подробно на
распространенных неприятностях, которые могут возникнуть в устройстве.

Популярные причины возникновения неисправностей

Приборы, которые работают с этой методикой, представлены сложной конструкцией. Они
характеризуются сверхточным отображением результатов, так как корректное функционирование
обеспечено присутствием большого количества технологических, эффективных элементов. Безупречное
техническое состояние компонентов позволяет лаборантам и ученым получать реальные данные. Это
значит, что прибор качественно выполняет собственные функции.

Часто поломка оборудования происходит из-за:

  • Подачи вещества с примесями. Эти элементы загрязняют колонку, что приводит к повреждению внутренних элементов хроматографа.
  • Нарушения герметичности в разных внутренних агрегатах оборудования.
  • Повреждения герметичности элементов, через которые выполняется подача газовых компонентов.

Иногда неприятность происходит в персональном компьютере лаборанта или программном
обеспечении газового или жидкостного хроматографа. Специалисты выполняют диагностику, которая
позволяет корректно определить причину поломки. Затем они анализируют нюансы неприятности, а
также выбирают оптимальный способ ремонта.

Распространенные неисправности газовых хроматографов

Этот вид оборудования работает по принципу хроматографии, а методика представлена тем, что
исследуемая смесь распределяется между 2 фазами. Основной параметр: подвижная фаза в приборе
представлена паром или газом. Часто в лабораториях используют азот, гелий, а также водород.
Поломка устройства может быть представлена неприятностями в:

  • Колонке. Отсутствие достоверных результатов работы часто связано с поломкой этого компонента. Он может загрязниться, утратить субстрат. Иногда мастеру приходится полностью заменить агрегат из-за сильного износа.
  • Системе газового потока. Часто химики сталкиваются с утечкой вещества, что приводит к большому количеству неприятностей.
  • Электронной системой. Поломка идентифицируется в персональном компьютере или непосредственно в хроматографе.
  • ПО, которое отвечает за сбор информации. Все приборы представлены сложными системами сбора сведений для их дальнейшей обработки. Иногда поломка оборудования происходит из-за введения некорректных характеристик или параметров.

Источником некорректной работы устройства иногда является оператор-новичок, который не владеет
достаточным опытом работы с хроматографами. Новое оборудование, сложное программное
обеспечение на начальных стадиях приводит к отображению недостоверных результатов. Но по мере
изучения прибора, методики его работы такие неприятности постепенно исчезают.

Распространенные неисправности жидкостных хроматографов

Приборы этого вида также регулярно сталкиваются с поломками. Часто неисправность представлена:

  • загрязнением основного компонента сторонними смесями, веществами;
  • поломкой внутренних агрегатов, узлов;
  • потерей герметичности в линиях подачи жидкости;
  • поломками в электронной системе или программном обеспечении.

Эти неприятности чаще всего происходят в жидкостных хроматографах. Исключительно
профессиональная диагностика оборудования гарантирует корректное определение места поломки, а
также способ отладки компонента.

Как ремонтируют хроматограф?

Цена и калибровка, ремонт, отладка газовых, жидкостных хроматографов оправданы, так как этот вид
приборов предоставляет точные, достоверные данные при минимальном количестве затрат.
Исследования по разделению вещества на отдельные компоненты не требовательны к высоким
трудовыми, материальным затратам. Поэтому актуальность отладки, калибровки устройства остается на
высоком уровне.

Для определения причины неполадки, а также способа ее устранения мастера разделяют процедуру на
несколько стадий:

  • Диагностика хроматографа на объекте. Для этого мастера выезжают в лабораторию, проводят полноценное обследование оборудования. Иногда ремонт выполняется сразу после диагностики, если у мастера есть доступ к запасным деталям, узлам, которые способны восстановить стабильную работу прибора.
  • Если не выходит исправить поломку на объекте, мастер организовывает транспортировку хроматографа в мастерскую. Здесь выполняется повторная диагностика устройства, а также детализированный анализ его внутренних компонентов. Это позволит специалистам корректно исследовать все узлы, агрегаты, а также определить их дефекты.
  • Совершенствование прибора, профилактика возможных поломок на будущее. Для этого выполняется модификация всех устаревших компонентов. Эта процедура экономит финансы владельцу хроматографа, предотвращает возникновение иных неприятностей.

Регулярно химики и лаборанты сталкиваются с потребностью внести изменения в систему. Например,
установить новый баллон с газом, а также вкладыши из стекла или септ. Часто после таких нововведений устройство начинает демонстрировать некорректные результаты, поэтому мастера
осуществляют диагностику в этом направлении.

Заключение

Корректная эксплуатация оборудования гарантирует качественное выполнение исследования, а также
отображение достоверных сведений. Ремонт оборудования, которое работает по хроматографическому
методу, важно доверять исключительно профессионалам. Эти приборы представлены сложной
конструкцией, большим количеством технологичных компонентов, которые требовательны к
корректному сервису. Безупречное состояние узлов и агрегатов обеспечивает корректный анализ с
получением достоверных результатов.

Важно качественное техническое обслуживание прибора? Требуются комплектующие к оборудованию?
Звоните в «Хроматограф.ру» по предоставленному контактному номеру телефона. Менеджеры
расскажут о методе калибровки и поверки, а также о наборе дополнительных компонентов для отладки
устройства.

Компания предлагает исключительно выгодные условия, бесплатный выезд мастера на объект для
осуществления диагностики прибора. Запасные комплектующие для газовых, жидкостных
хроматографов доставляются быстро. Товар, представленный в каталоге, имеет сертификат о
прохождении тестирования.

Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?

Дата:02.10.2020
Автор:admin

Методику хроматографии активно используют в разных сферах деятельности, например,
криминалистике, фармацевтике, парфюмерии. Этот способ анализа газовой смеси или раствора
жидкости появился достаточно давно, но в течение этого времени он не потерял собственной
актуальности. Разложение вещества на отдельные компоненты позволяет парфюмерам осуществлять
разные процедуры с ароматами. Поговорим об этом подробнее.

Как это работает?

Еще за несколько столетий до нашей эры первые парфюмеры научились корректно извлекать и
раскладывать разные душистые ароматы из натуральных компонентов на моноэлементы. Эта
информация дошла к нам в виде глиняных табличек, наскальных надписей. Сейчас лучший,
информативный способ изучения эфирных масел, а также иных запахов – хромато-масс-спектрометрия.
Эта методика позволяет химикам автоматически разделять смеси на монокомпоненты, а также
идентифицировать эти вещества.

Хроматография позволяет парфюмерам получить «отпечаток пальцев» аромата или отдельных
компонентов, которые представлены в его формуле. Этот способ исследования открыл большое
количество минорных элементов, входящих в состав разных эфирных масел. Сейчас методика
демонстрирует высокую точность определения состава изучаемого вещества. Это открыло перед
учеными больше возможностей, например:

  • изучить аромат натурального растения;
  • исследовать запах, присутствующий в помещении;
  • проанализировать человеческий запах;
  • разложить сложный парфюм на отдельные компоненты с указанием процентного соотношения
  • вещества в формуле.

Сейчас актуальность газовых и жидкостных хроматографов находится на пике. Большое количество
ученых использует современные устройства для разделения смеси на частицы, а также их
идентификации. Структура эфирных масел, уровень их очищения в аромате позволяют химикам
создавать уникальные и подлинные парфюмы. Поэтому парфюмеры используют исключительно
эффективную методику, представленную в хроматографах. Этот способ позволяет в промышленных
объемах выполнять анализ душистых веществ.

Идентификация соединений

Обнаружить, а также определить процентное соотношение вещества в структуре аромата можно с
помощью хроматографа. Основной компонент этого устройства представлен хроматографическим
каналом. Внутренняя часть этого элемента покрыта специальным препаратом, который демонстрирует
функцию абсорбции. Это внутреннее покрытие канала позволяет химикам сформировать неподвижную
фазу для аромата, который анализируется в лаборатории.

В этом компоненте оборудования осуществляется измерение всех элементов, определение их доли в
общей формуле парфюма. В колонке испаряется часть вещества, а через определенный период из
трубки появляются элементы, которые были разделены во время процедуры. Это позволяет специалистам выполнить идентификацию каждого компонента, а также проанализировать их долю в
общем объеме анализируемого аромата.

Простой способ определить, что входит в структуру аромата – использовать человеческое обоняние.
Обученные парфюмеры изучают с помощью собственного носа охлажденные, увлажненные
моноэлементы, которые входили в исходную пробу. После окончания лаборант создает карту аромата, в
дальнейшем ее используют для его повторения.

Второй метод идентификации компонентов – ионизационно-пламенное детектирование. Эта процедура
представлена использованием специального детектора, который имеет сопло с постоянно горящим
водородом. Это устройство было впервые создано в далеком 1957 году австралийской компанией.

Лучшим способом изучения структуры вещества является хроматография. После анализа информация
представляется в виде графического изображения, где все составляющие отображены пиками. Также на
графике указывают процентные или количественные параметры содержания элементов в помещенной
в прибор пробы. Метод позволяет парфюмерам всего за сорок минут точно определить, какие
элементы представлены в аромате.

Технология позволяет ученым разделить мужские и женские ароматы на компоненты, а также
«понюхать» их. Оператору установки нет потребности выполнять вручную анализ вещества, так как
существующее программное обеспечение облегчает процедуру для парфюмеров. Это позволяет
специалисту контролировать качество и структуру созданного аромата, осуществлять тестирование на
определение подлинности продукции.

Хромато-масс-спектрометрия в парфюмерии

Лучший и эффективный способ определить структуру парфюма – хромато-масс-спектрометрия. Эту
технологию используют все известные парфюмерные компании. Ее основа представлена разделением
аромата на отдельные компоненты, а также дальнейшим их изучением в разрезе фракций. Методика
подходит для всех видов парфюмов.

Работа по изучению структуры душистого вещества выполняется специалистами с помощью газово-
жидкостной хроматографии. Например, жидкий парфюм разделяется между 2 фазами:

  • Подвижной. Она представлена любым видом газов. Это может быть азот, гелий или водород.
  • Неподвижной. Химики используют специальную жидкость, которая представлена на инертном носителе. Этот элемент может быть представлен бумагой.

Разделение, идентификация компонентов происходит с помощью разного уровня адсорбции
(растворимости), а также летучести веществ. Эту процедуру невозможно представить без использования
хроматографа. Масса-спектр позволяет сегодня точно и корректно определить компоненты парфюма.
Для эффективного исследования композиции используют методику ионизации, затем взвешивают и
измеряют все разделенные монокомпоненты с помощью профильного детектора.

Актуальным способом ионизации остается электронный удар. При выполнении процедуры молекулы
пробы проходят через мощный поток электронов, которые передвигаются по направлению анода от
катода. Специалист получает информацию в виде отдельных компонентов молекулы, а также их массы,
количественных параметров. Сейчас процедура выполняется через персональный компьютер, что
ускоряет, облегчает всю стадию исследования вещества. Способ безупречно изучен: специалисты
проанализировали большое количество спектрограмм, что позволило укомплектовать прибор функцией
автоматической идентификации компонентов.

Программное обеспечение представлено хорошей подготовкой, то есть крупной базой данных, где
отображены спектры большого количества веществ. Технология позволяет компьютеру автоматически
сопоставить сведения с теми, что есть в базе. Специалист получает результаты, в которых отображается
детализированная информация об отдельных элементах структуры.

Методика хроматографии остается актуальным способом изучения веществ, ароматов в парфюмерии.
Технология позволяет специалистам не только разделить смесь на отдельные ароматы, но также
определить их точную массу и процентное соотношение в пробе. Газовые и жидкостные хроматографы
эффективно справляются с этой задачей. Такой подход используют для создания оригинальных
парфюмов в промышленных объемах известные компании, работающие в этой отрасли.

Хроматография: история открытия и развития

Дата:06.09.2020
Автор:admin

Хроматография сегодня активно используется в разных отраслях, процессах производства. Этот метод представлен в фармацевтической, медицинской отраслях, а также криминалистике, парфюмерии, экологии и других сферах. Данный физико-химический способ представлен изучением всех типов веществ через распределение смеси на отдельные компоненты. Такой процесс происходит между 2 фазами: элюентом (газовый или жидкостный) и неподвижным элементом.

Важный параметр этого способа исследования – распределение аналогичных по свойству компонентов. В процессе специалисты могут провести анализ исследуемого материала, например, идентифицировать природу, определить количественный состав. История зарождения, развития хроматографии насчитывает больше 1000 лет увлекательных научных работ, на которых предлагаем остановиться.

Предшественники

До появления этой методики, ученые использовали способ транспортировки вещества через разные инертные компоненты. Это позволяло разделить раствор на разные элементы, основываясь на принципах дифференциальной адсорбции. Например, в 1855 году химик из Германии Фридлиб Рунге использовал бумагу для изучения красителя. Ученый нанес разные неорганические химикаты на фильтровальную бумагу, которая была предварительно пропитана иным веществом. Реакция была представлена уникальным узором из красителей.

Другие химики считали, что эксперимент Фридлиба Рунге нельзя назвать предшественником хроматографии. Они предлагали начать с химических испытаний, например, через тест Шиффа. Уже в 1860 были опубликованы первые исследования ученых, которые были направлены на изучение веществ после прохождения через фильтр. Химик Шенбейн считал, что методика анализа капиллярным воздействием позволяет проверять скорость движения разных смесей.

Успех к этому методу пришел в 1927 году, когда ученый Рафаэль Эдуард Лизеганг поместил полоски фильтра в закрытые контейнеры. Спустя 16 лет химик начал задействовать дискретные компоненты образца, которые адсорбировались через бумагу-фильтр. Она погружалась в чистые растворители, что позволяло разделить материал на отдельные компоненты. Эта методика аналогична бумажной хроматографии, которая используется сегодня.

Предшественниками современного физико-химической методики анализа также являются Арчер Мартин, Дэвид Талбот Дэй, чьи работы были представлены до появления первой истинной хроматографии.

Зарождение

История этого способа анализа сложных компонентов начинается в середине 19 столетия. Методика использовалась для того, чтобы разделить растительные пигменты, например, каротиноиды, хлорофилл.

Михаил Семенович Цвет и хроматография колонки

Истинный «родитель» этой методики – Михаил Семенович Цвет, имеющий русские и итальянские корни. Ботаник использовал собственные наблюдения в извлечении через бумагу-фильтр для модификации нового способа фракционирования через профильную колонку. Она применялась для разделения нефти на отдельные компоненты.

Михаил Цвет применил колонку для жидкостной адсорбции, в составе которой был представлен карбонат кальция. Этот метод разделил вещество на растительные пигменты, например:

  • хлорофиллы;
  • каротины;
  • ксантофиллы.

Процесс разделения был представлен в 1901 году в Санкт-Петербурге на одиннадцатом съезде врачей, а также естествоиспытателей. Впервые способ был опубликован уже спустя два года, но название «хроматография» используют с 1906.

Ученый Михаил Цвет заявлял, что для разделения вещества на отдельные элементы важно использовать полярные растворители. Материал трансформировал хлорофилл через адсорбцию, а для ее преодоления использовались мощные растворители. Для проверки гипотезы, биолог перенес растительные пигменты на фильтр. После испарения растворителей, наносились иные компоненты для извлечения разных цветов на бумаге.

Эксперимент позволил определить, что для извлечения из фильтра хлорофилла необходим полярный вид растворителей, а каротин – неполярные вещества. До 30-х годов двадцатого столетия работы Михаила Цвета не считались полезными для человечества.

Путь развития

Начиная с 30-40 годов 20 столетия, хроматографию используют не исключительно для разделения органического вида пигментов. Этот способ стал актуальным для биохимии, химического анализа веществ, процесса разделения материала на отдельные компоненты в разных сферах, производстве.

Мартин и Синдж и хроматография разделения

Новый толчок развития методики произошел благодаря Ричарду Синжу, Арчеру Мартину. Ученые представили новый исследовательский способ, который состоит из принципов хроматографии, противоточной экстракции через использование растворителей. Это направление разделяло химические компоненты с минимальными различиями между 2 растворителями жидкого типа. Основа вида хроматографии представлена различиями между коэффициентами распределения материалов.

Так появилась метод разделения или по-научному распределительная хроматография. Арчер Мартин также предложил использовать силикагель в колонках, где жидкость представлена в стабильном состоянии. При этом органические растворители проходят через этот компонент прибора. Потенциал этого способа был продемонстрирован в процессе разделения аминокислот, иной органики.

В 44-х годах 20 века ученые приступили к использованию других видов физико-химического исследования, например, бумагу-фильтр в виде неподвижной фазы. Кроме этого, научная работа Арчера Мартина, Ричарда Синжа повлияла на развитие жидкостного, газового типа хроматографии.

Тонкослойная хроматография

Этот способ был открыт в 1889, но развитие пришлось на 20 столетие. Активно методика разделения нелетучих материалов была использована в 40-х годах двадцатого века. Сегодня ее используют в промышленности, лабораторных исследованиях, медицинских, фармацевтических анализах.

Тонкослойный вид хроматографии базируется на использовании стекла, фольги или алюминия, которые покрываются адсорбентом. Например, целлюлозой, глиноземом, силикагелем. Такие компоненты – неподвижная фаза. Ученые отметили, что все разделяемые компоненты по-иному распределяются по стабильному слою. Специалисты анализируют расстояние, на которое продвигаются все вещества после прохождения элюента.

Тонкослойная хроматография характеризуется большими функциями для изучения, деления смесей на компоненты. Лаборанты могут использовать разные виды элюента, сорбента. Быстрое, простое выполнение анализа представлено набором профильных пластин с абсорбирующими элементами.

Ищете организацию-поставщика промышленных хроматографов или исполнителя технического обслуживания? Необходимы качественные комплектующие для прибора? Обращайтесь к менеджерам «Хроматограф.ру». Консультация, квалифицированное обслуживание, бесплатная диагностика устройства, надежное оборудование и комплектующие к нему – гарантия привлекательных условий сотрудничества. «Хроматограф.ру» — надежный поставщик приборов с длительным периодом работы!

Как правильно выбрать хроматограф?

Дата:05.09.2020
Автор:admin

Хроматография – метод анализа жидкостных и газовых смесей, основанный на разделении сырья на отдельные компоненты. Для этого есть профильные приборы, которые гарантируют точность, надежность и предлагают множество опций. Они делят вещество на компоненты, анализируют соединения, очищают, позволяют изучать сложные процессы. Поэтому такие аппараты задействованы во многих отраслях промышленности. Например, от фармацевтики до криминалистики. Приборы также подходят для более сложных отраслей, автоматизации производства.

Как выбрать корректное оборудование для высокоточных исследований? Об этом предлагаем поговорить дальше.

Что нужно знать?

Для корректного выбора хроматографа важно понимать, какие виды бывают. Современные устройства бывают двух типов – газовые, жидкостные. Используя такой классификатор, можно купить оборудование с учетом назначения и целей исследования. Газовые аппараты работают на:

  • азоте;
  • гелии;
  • аргоне;
  • водороде.

Правильный выбор газа-носителя гарантирует выполнение анализа разных видов соединений, а также получение результатов измерений с высокой точностью. Оборудование этого вида характеризуется быстрым предоставлением результатов, простым обслуживанием, эксплуатацией. Оно может комплектоваться детекторами для эффективного анализа всех видов соединений.

Жидкостные приборы основаны на применении воды или органических растворителей. Хроматограф жидкостного типа предназначен для анализа характеристик разного материала, растворов, смесей, продуктов. Например, этот вид оборудования подходит для детектирования нелетучих соединений, которые трудно перевести в другие формы. Это может быть определение уровня загрязнения земли, грунтовых рек, анализ состава продуктов питания, медицинские и химические исследования.

Поиск и выбор

Эксперты, работающие в лабораториях разного направления, рекомендуют выбирать оборудование исключительно у надежных поставщиков. Такой подход позволяет быть уверенным в том, что промышленный прибор будет соответствовать государственным стандартам. Также они отвечают другим требованиям к выполнению профильных исследований.

Поиск аппаратов для анализа всех видов материалов важно выполнять с учетом предпочтений по:

  • минимальному или граничному объему соединений для исследования;
  • особенностям эксплуатации, обслуживания, настройки, калибровки;
  • присутствию дополнительных функций, например, защиты от повреждений, стабилизации питания;
  • перечню исследуемых компонентов;
  • цене.

Тщательный анализ всех факторов позволит остановиться на эффективном лабораторном или промышленном хроматографе. Оборудование будет корректно выполнять все необходимые функции, работать длительный период без выхода из строя. Лаборатории или производство, укомплектованные таким видом техники, выполняют все задачи точно и в срок. Методика хроматографии отвечает каждой норме государственного стандарта. Это сводит к нулю неприятности во время производства изделий.

На что нужно обратить внимание?

Перед выбором хроматографа для выполнения разных лабораторных исследований или производства, необходимо определить ключевую цель прибора. Поиск устройства выполняют по принципу дальнейшей работы, например, особенностях анализируемых компонентов, их размеров, методики анализа. Такие факторы учитываются при выборе вида промышленного хроматографа, его параметров.

Важно уделить внимание также условиям в помещении, предназначенном под лабораторию. Жидкостные, газовые аппараты предоставляют точный результат исключительно в лабораториях, где отсутствуют резкие перепады параметров температуры окружающей среды, а также установлена надежная система вентиляции, кондиционер. При несоответствии помещения таким условиям, эффективность устройства снижается.

Покупка жидкостных или газовых хроматографов обязательно сопровождается проверкой всех его компонентов на качество, надежность, прочность. Оборудование должно быть комфортным в эксплуатации. Также оно должно обеспечивать длительный период исследований без выхода из строя. Для этого обязательно анализируются детекторы, колонки. Это основные элементы прибора, которые отвечают за его корректную работу.

Каким должен быть современный хроматограф?

Технологические приборы для изучения разных смесей, разделения их на отдельные компоненты характеризуются высокой степенью чувствительности. Благодаря такому фактору, анализ вещества выполняется быстро, корректно, сверхточно. Хроматографы, производимые в последние десятилетия, предлагают также:

  • Высокую точность результатов. Для этого используют чувствительные детекторы, а также другие современные компоненты. За одно динамичное исследование устройство выполняет много процедур поглощения, десорбции. Это гарантирует высокую точность процедуры, которую невозможно достичь статическими анализами.
  • Исследование сырья в разном состоянии. Устройство работает с твердым материалом, а также газами, жидкостями.
  • Выполнение большого числа функций. К примеру, аналитика, научные, лабораторные, практические исследования.

Все современные приборы укомплектованы стабилизатором электропитания, что позволяет не беспокоиться о перебоях в их работе. Такое промышленное оборудование способно корректно, молниеносно разделить любой вид смеси на монокомпоненты, провести анализ количественного состава, а также представить точные результаты. По этой причине покупка аналитического оборудования должна выполняться исключительно в профильных компаниях.

Где заказать?

Хроматографы используют для выполнения анализа во многих сферах, производстве. Они демонстрируют высокий уровень качества, надежность. Покупка техники выполняется только у надежных поставщиков. В таком случае техника работает длительный период, давая точный результат. Специалисты таких организаций консультируют по всем видам и комплектующим.

Компания «Хроматограф.ру» предлагает приборы, которые отвечают всем важным характеристикам, комплектующие для промышленных газовых, жидкостных хроматографов. Также выполняется их техническое и гарантийное обслуживание. Менеджеры торговой организации изучат тонкости работы каждой конкретной лаборатории или требований компании-заказчика. Это позволит посоветовать эффективное устройство, которое будет выполнять все задачи.

Персонал компании бесплатно выезжает на объект для выполнения диагностики, ремонтных работ хроматографов. Организация предлагает выгодные условия сотрудничества, быструю, надежную доставку. Все оборудование «Хроматограф.ру» прошло тестирование, подготовку к использованию. Такой подход, комфортные цены гарантируют длительный период работы без поломок.

Заказать жидкостный или газовый хроматограф возможно на сайте «Хроматограф.ру». Стоит позвонить по представленным номерам, и менеджеры расскажут о видах оборудования. Доставка заказа выполняется оперативно надежными транспортными компаниями.

Калибровка Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Работа любого сложного устройства сопровождается регулярным техническим обслуживанием. Использование газового или жидкостного хроматографа в промышленных объемах нуждается в проведении калибровки. Такая процедура гарантирует достоверность результатов, которая важна в любой сфере, к примеру, медицине, фармацевтике, экологии, криминалистике, отрасли переработки нефти и т.д.

Калибровка хроматографа

Основная процедура технического обслуживания устройства – калибровка. Ей важно уделять особое внимание. Процесс основан на грамотной настройке прибора, которая в будущем будет гарантировать предоставление верных результатов анализа. В результате процедуры отклик детектора устанавливается на минимальную концентрацию веществ в материале. Калибрование допускает присутствие незначительной погрешности. Нормы допустимой ошибки указаны в стандартах РД, ГОСТах, ПНДФ.

Поверка оборудования основана на создании для всех веществ специальной градуировочной кривой. Она демонстрирует влияние концентрации конкретного компонента в исследуемом материале на высоту пика. Точность определения калибровочных параметров для веществ смеси влияет на достоверность результата, выраженного в количественных измерениях.

Анализ рабочих параметров основан на конкретных испытаниях, при которых используют специальные эталоны, калибраторы. Это позволяет сравнить прибор с информацией, указанной в нормативах ГОСТа, других документах.

Методы калибровки

Процедура калибрования лабораторных устройств проводится 2 способами с учетом зависимости концентрации вещества и характеристик пика:

  • графическое изображение;
  • калибровочный коэффициент.

Для двух видов хроматографов (газовые, жидкостные) используются конкретные методики поверки. Предлагаем рассмотреть их подробнее.

Газовых хроматографов

Калибрование газовых хроматографов – непростая процедура, сложность которой в основном состоит в грамотном дозировании веществ исследуемого материала. В прибор важно ввести без потерь малую дозу конкретных элементов газа. Для этого используют микрошприц с объемом один микролитр. Такой вид технического обслуживания используют для поверки:

  • мембран;
  • входного фильтра;
  • уровня давления газов;
  • втулок инжектора;
  • фонового шума;
  • базовых сигналов.

Рабочие параметры колонок (время удержания, эффективность, форма пиков, разрешения) анализируются методикой эталонов, которые регулярно используются в анализе. Такая проверка выполняется каждый месяц.

Чувствительность газовых детекторов, фонового шума, базового сигнала проверяется через анализ стандартов, применяемых в исследовании. Уровень интенсивности газовой подачи (носитель исследуемого материала) калибруется через пузырьковые расходомеры.

Калибровка газовых хроматографов основана на введении пробы с точным составом химического соединения или чистого гелия, азота. Структура подготовленной смеси отвечает параметрам, указанным в государственных стандартах, нормах. Обязательно выполняется проверка лабораторного оборудования не реже одного раза в год.

Жидкостных хроматографов

Техническое или сервисное обслуживание выполняется посредством замены защитных колонок, фильтров, на которые влияют изменения сопротивления жидкостных потоков. Калибрование точности скорости такого потока выполняется с помощью сбора элюата в колбе или цилиндре. Обязательно учитывается длительность периода. Поверка прецизионности размеров инжектора или повторяемости потоков выполняется через используемые эталоны. Такой материал вводится в хроматограф не меньше трех раз. Специалисты выполняют измерение площади пиков, а также близость показателя к времени удержания.

Также осуществляют калибровку точности габаритов волн детекторов. Для этого используют фильтр, структура которого представлена оксидом гольмия. Устройство поставляется производителем хроматографа. Характеристики длины волн определяются по всему ультрафиолетовому спектру. Согласно стандартам погрешность может составлять не больше +/- 1 нанометра.

Проверка отношения шума к сигналу детектора выполняется через эталоны, которые стандартно используются для анализа материала. Уровень шума определяется через каждые 30-60 секунд, затем вычисляется средний показатель.

Градуировка любой методикой основана на использовании контрольного раствора. Такой материал состоит из конкретной концентрации компонентов. Это значит, что специалист, который проводит проверку, до определения результатов владеет данными о качестве, количестве химических веществ в составе раствора. Такие результаты должны быть определены после проведенного анализа.

Техническое обслуживание жидкостных хроматографов всегда выполняется комплексно, а не конкретных элементов. В первую очередь запускается тестовый режим прибора без раствора. Такой подход позволяет определить возможные отклонения в работе устройства. Калибровка выполняется в течение длительного периода с регулярным введением приготовленной смеси химических компонентов.

Процедура сопровождается регулярными измерениями, фиксацией полученных результатов. Специалист после градуировки определяет средний уровень отклонения, точность измерений, корректировку сигналов.

Для чего нужна калибровка?

Любое исследовательское оборудование подвергается засорению или другим неполадкам, что в итоге приводит к определению неверных результатов. Это сопровождается изменением рабочих характеристик лабораторного прибора, которые могут происходить незаметно или вызывать ошибки при проверках. Предоставление неправдивых данных при анализе продукции в промышленных масштабах или сферах, где есть вероятность негативных последствий для людей, чревато большими проблемами.

По этой причине фармацевтические, медицинские, промышленные компании, а также криминалистические, научно-исследовательские лаборатории обязательно проводят регулярную поверку, калибровку, градуировку хроматографов. Это гарантирует определение достоверных результатов при исследовании составов даже в незначительном объеме. Регулярное выполнение калибровки с последующим определением характеристик процесса – гарантия правильного анализа материалов, которые состоят из разных химических компонентов.

Требуется качественное техническое обслуживание хроматографов, надежные детекторы или другие комплектующие прибора? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по всем видам устройств, методикам их обслуживания. Мы предлагаем привлекательные условия сотрудничества, бесплатный выезд специалистов для выполнения диагностики хроматографа, оперативную доставку приборов, комплектующих к ним. Вся продукция, которая представлена в каталоге, прошла тестирование, тщательную подготовку к работе, что гарантирует длительную эксплуатацию без поломок.

Детекторы Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Сегодня хроматография остается самым используемым методом анализа окружающей среды. Приборы, которые работают на основании этой методики, используют в разных промышленных сферах, криминалистике. Они расщепляют смеси на моноэлементы, что гарантирует высокую точность исследования. Хроматографы применяются в комплексном анализе сложных масс, оценке всех компонентов их структуры.

Такие виды устройств состоят из резервуара для элюента (жидкость, газ), отсека для введения образцов, колонки, термостата, детектора, регистратора, преобразователя сигналов. Основными компонентами конструкции являются колонка хроматографа и детектор. Рассмотрим подробнее второй элемент, так как он важен для точности исследования.

Детекторы хроматографа

Детекторы оборудования — устройства, которые реагируют на корректировку концентрации исследуемой смеси. Основные критерии выбора такого компонента для исследования:

  • Чувствительность. Высокий уровень параметра позволяет определять самые незначительные изменения в подвижной фазе, связанные с физико-химическими свойствами материалов.
  • Скорость реагирования на состав смеси. Регистрация элементов происходит мгновенно.
  • Уровень сигнала. Величина изменяется пропорционально степени концентрации вещества.
  • Стартовый объем исследования. Детектор должен работать с минимальным объемом материала. Это позволит избежать дополнительного размывания пиков.

Перед покупкой хроматографа важно определить вид этого компонента. Тип детектора влияет на итоговую стоимость прибора. Он может быть селективным или универсальным. Сегодня используется шесть видов данных устройств для газовых хроматографов, на которых важно остановиться подробнее. Пламенно-ионизационные (ПИД) детекторы чаще применяют для определения присутствия в материале углеводорода. Принцип работы представлен изменением газовой проводимости в кислородно-водородном пламени. Такие процессы происходят в случае попадания в факел органических компонентов.

Принцип анализа детектора по теплопроводности (ДТП) характеризуется температурным реагированием нагретой стальной нити при воздействии исследуемой пробой. Для создания максимальной чувствительности рекомендуется использовать 2 металлические нити. В колонке хроматографа с электрохимическими компонентами представлены вещества, в состав которых входит сера. Вследствие реакции создаются электроны между измерительными электродами.

Термоионные (ТИД) устройства имеют структуру, где присутствует солевая таблетка щелочной стали, миниатюрный керамический шарик.

Принцип исследования пламенно-фотометрических детекторов базируется на определении вида излучения молекул, атомов при их взаимодействии с плазмой пламени. Используют ПФД для фосфорных, серных, азотных смесей, а также соединений ртути. Теоретически может определить другие элементы.

В структуре электрозахватного (ЭЗД) устройства присутствует источник электронов (бета-частиц). Молекулы, которые склонны к ионизации, при взаимодействии с таким источником провоцируют возникновение тока. Его характеристики зависят от концентрации молекул в исследуемом образце. Дополнительно выполняется измерение тока.

Распространены пламенно-ионизационные устройства, а также детекторы по теплопроводности. Их используют для определения большого количества органических компонентов. Селективный детектор ЭЗД предназначен для исследования галогенов, фосфора, кислорода.

Устройства, применяемые в жидкостной хроматографии:

  • фотометры, которые работают в спектре ультрафиолетового излучения;
  • спектрофотометрические элементы;
  • электрохимические приборы;
  • ультрафиолетовые компоненты с диодной матрицей;
  • рефрактометрические;
  • инфракрасные;
  • флуориметрические;
  • вакуумные УФ-приборы;
  • масс-детекторы;
  • компоненты заряженного аэрозоля и т.д.

Детектор для оборудования, которое работает согласно хроматографической методике, определяется индивидуально. Учитываются конкретные аналитические задачи, вид, состояние, объем вещества, которое будет изучаться. Прибор работает с жидкими, газообразными, твердыми материалами.

Чувствительность детектора хроматографа

Чувствительность таких компонентов играет важную роль в определении достоверных результатов анализа. Современные хроматографы способны работать с незначительным количеством материала, так как оснащены очень чувствительными детекторами. Это позволяет устройствам выявлять минимальный объем конкретных компонентов в составе вещества.

К примеру, на уровень чувствительности ПИД влияет число атомов углерода. При сочетании детектора с метанатором исследование проводится на уровне 0,1 pm. Аналогично определяется этот параметр для иных видов прибора. Выбор устройства выполняется с учетом конкретной задачи исследования.

Эффективность прибора зависит от условий, где будут проводить анализ. Хроматографы устанавливают в помещениях, где представлена современная система кондиционирования, отсутствуют резкие скачки температуры окружающей среды.

Для чего предназначен детектор?

Сертифицированные хроматографы используют для выполнения комплексного анализа разных веществ в промышленных масштабах. Оборудование предназначено для разделения, изучения состава смеси. Методику хроматографии применяют в лабораториях разного направления. Например, оборудование позволяет проанализировать качество продукции, которая производится на конкретном предприятии. Газовые или жидкостные хроматографы используют в компаниях, которые занимаются переработкой нефти.

Такое оборудование заказывают организации химической отрасли, научно-исследовательские университеты, институты для проведения разных исследований. Прибор незаменим в парфюмерии, так как производство туалетной воды, духов основано на проведении изучения содержания этанола в их составе. Обязательным условием является анализ парфюмерии на присутствие в ее составе вредных компонентов, примесей. Поэтому компании до массового производства духов выполняют проверку продукции на хроматографах.

Данные устройства используют для анализа состояния почвы, воздуха, воды. Газовые хроматографы определяют в их структуре наличие опасных примесей, вредных компонентов. Такую методику используют в фармацевтической сфере, так как оборудование работает с минимальными объемами элементов.

Ищете качественные и надежные детекторы для хроматографа? Необходимо продуктивное обслуживание на высоком уровне? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по интересующим позициям каталога. Мы обеспечиваем бесплатный выезд специалиста для диагностики оборудования, привлекательные условия покупки, оперативную доставку. Все приборы, представленные на сайте, прошли тщательное тестирование, подготовку к эксплуатации. Это гарантирует длительный период работы оборудования.

Поверка спектрометра

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Предшественником всех современных спектрометров считается довольно примитивное приспособление, которое было изобретено немецким исследователем оптики Й. Фраунгофером еще в начале девятнадцатого столетия и названо спектроскопом.

Этот ученый стал основоположником спектрального анализа. Он первым описал темные линии, расположенные на полосках спектра естественных и искусственных источников света.

Поверка спектрометров

Через полвека изучением вопроса стали заниматься химики Кирхгоф и Бунзен. Они доказали, что всем без исключения химическим элементам присущ абсолютно уникальный линейчатый спектр, по которому можно определять состав вещества.

За двести лет спектроскоп эволюционировал и усовершенствовался. Появились разные виды спектрометров.

Сегодня это сложнейшие высокоточные устройства. Они дают возможность не только получать спектры рассеяния или поглощения, но и изучать особенности световых колебаний. Приборы позволяют проводить не только анализ оптического спектра для определения состава вещества, но и анализировать атомарные спектры.

Спектрологические анализы применяются в самых разных отраслях науки и промышленности. Точность спектрометров настолько высока, что удается обнаруживать почти неуловимые следовые концентрации примесей в исследуемом материале.

Подтверждение достоверности данных

От достоверности результатов анализов зависит не только продуктивность производства, но и безопасность, здоровье людей. Ведь некоторые виды этих устройств, например, инфракрасные, применяются в биологии, экологии, медицине, в том числе фармацевтике.

Качество работы спектрометров и правдивость выдаваемых ими результатов должны регулярно официально подтверждаться. Для этого проводится поверка.

Как и все остальные метрические приспособления, эксплуатируемые спектрометры должны проходить ее каждый год. Положительный результат поверки свидетельствует о том, что на момент ее проведения устройство измерения находилось в соответствии с установленными метрологическими характеристиками.

Разновидности поверки

Данная процедура бывает двух видов:

  • Первичная. Назначается непосредственно после выпуска изделия предприятием-производителем перед его поставкой потребителю. К этому виду также относится поверка измерительного прибора после его текущего или капитального ремонта, включая гарантийный. Ее целью является определение пригодности прибора к эксплуатации.
  • Периодическая. Каждый прибор проходит ее в течение всего срока эксплуатации с интервалом не более чем один раз в год. Результаты, полученные при помощи устройства, не прошедшего поверку, не могут считаться достоверными.

К проведению процедуры допускаются исключительно специалисты с соответствующим техническим образованием, получившие право на поверку средств измерения после определенной аккредитации. Они должны иметь официальный сертификат, подтверждающий аттестацию поверителей.

Методы поверки спектрометров

Современные спектрометры очень разнообразны, несмотря на то, что их действие основывается на принципе спектрального анализа. Они различаются по способу воздействия на исследуемое вещество:

  • Рентгено-флуоресцентные. Атомы вещества приходят в состояние возбуждения под действием излучения рентгеновской трубки.
  • Атомно-эмиссионные. Исследуемый образец обрабатывается мощным источником света.
  • Инфракрасные. Атомы пробы возбуждают немонохроматическим инфракрасным излучением.
  • Масс-спектрометрические. Пучки летящих в вакууме ионов подвергаются воздействию магнитных и электрических полей.
  • Атомно-абсорбционные. Требуют перехода пробы в газообразное состояние. Это достигается нагреванием образцов от тысячи до более чем десяти тысяч градусов в атомизаторе — пламени или мощной компактной трубчатой печке.

Этот неполный список видов аппаратов для спектрометрии наглядно показывает, что они имеют очень разную конструкцию.

Как нормируются методы поверки?

Не существует единой методики поверки этих измерительных агрегатов.

Требования к условиям окружающей среды во время процедуры очень сильно отличаются для разных видов оборудования.

Например, лазерный искровой эмиссионный спектрометр можно поверять согласно методике МП 023.Д4-16 при температуре от минус двадцати до плюс пятидесяти градусов, напряжении 110-240 Вольт и предельной влажности воздуха до 95%.

Методика МП 242-22-67-218 гласит, что поверка рентгено-флуоресцентных спектрометров требует совсем других условий: температура — от 15 до 25°C, влажность — до 80% и атмосферное давление — от 84 до 106 кПа.

В технической документации, которой укомплектован каждый прибор, даются ссылки на соответствующие нормативные документы. Методы, указанные в инструкциях, согласованы и утверждены Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии имени Менделеева. Каждой методике присвоен уникальный шифр.

Поверочные операции

Поверка прибора измерения состоит из нескольких стандартных операций:

  • Внешний осмотр, во время которого проверяют четкость надписей, соответствие маркировки данным паспорта, комплектность оборудования. Прибор не пройдет этот этап, если утеряно или испорчено руководство по эксплуатации.
  • Опробование. Алгоритм операции индивидуален для разных видов агрегатов. Как правило, он включает в себя регистрацию показаний в режиме без пробы.
  • Операция, во время которой определяются метрологические характеристики. Проводится с помощью контрольных проб, содержащих заранее известное точное количество тестового вещества.

Если прибор успешно прошел поверку, по ее результатам составляется протокол. Если не прошел — будет выдано свидетельство о непригодности.

Для чего нужна поверка спектрометра?

Высокотехнологичные промышленные спектрометры изготавливаются ограниченными партиями. Цена на них стартует от нескольких тысяч долларов. Чтобы прибор оправдал вложенные в него средства, он должен проработать не один год. Это возможно только при полном его соответствии всем обязательным требованиям. Одним из них является ежегодная периодическая поверка.

Она дает не только возможность эффективно использовать спектрограф, но и объективно подтверждает его исправность и точность. Это очень важно для результативной работы и достоверных исследований.

Чтобы прибор прошел поверку и бесперебойно прослужил еще не один год, нужно позаботиться о его профессиональном и регулярном техобслуживании, которое включает чистку, калибровку и другие необходимые манипуляции. Для обеспечения качественного обслуживания спектрометров обращайтесь в сервисный центр Хроматограф.ру. Здесь работают квалифицированные инженеры с большим опытом работы.

Поверка хроматографа

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Разделение сложных смесей на единичные составляющие было популярно еще в начале двадцатого века. Данный метод называется хроматографией.

Российский ботаник и физик М.С. Цвет применил в качестве колонки обычную трубку из стекла, набитую тонкодисперсным очищенным мелом. Элюентом была жидкая смесь из пигментов растительного происхождения.

После ее прохождения через столбик с мелом и промывки чистым спиртом исследователь разбивал стекло, а окрасившийся сорбент разрезался по границам цветов. Так создавался первый одноразовый хроматограф. Он был жидкостным по принципу действия.

Поверка хроматографа

В дальнейшем были изобретены и стали использоваться хроматографы, в которых элюентом является газ. Это позволило разделять и анализировать не только жидкие, но и газообразные смеси.

Первоначальные агрегаты значительно усовершенствовались. Сегодня это сверхточные электронные метрические приспособления, весьма сложные и дорогостоящие. Они применяются для выполнения анализов как количественного, так и качественного составов исследуемых веществ.

Детекторы современных хроматографов дифференцируют составляющие смесей, основываясь на разнице в их тепло- и электропроводности, склонности к ионизации, фронтах их свечения при горении и т.д. Измерения настолько точны, что позволяют выявить даже следовые количества веществ в смесях.

Показатели эксплуатации хроматографов должны демонстрировать стабильно высокий уровень достоверности результатов. Для сохранения точности и работоспособности они нуждаются в регулярном высококвалифицированном техническом обслуживании.

Кроме того, эти метрические приборы должны своевременно проходить еще одну обязательную процедуру – поверку. Она бывает следующих видов:

  • Первичная — проводится непосредственно после изготовления хроматографа.
  • Периодическая – осуществляется в течение всего эксплуатации хроматографа с интервалом в один год.

Поверка — это официально узаконенная процедура. Поверять любой измерительный агрегат должны специалисты, прошедшие соответствующую аттестацию.

Для проведения поверки разработаны соответствующие методы.

Методы поверки хроматографов

Для регламентирования правил поверки разработан соответствующий ГОСТ — 8.485-2013. Он предусматривает два варианта проведения процедуры:

  • Поверка при эксплуатации устройства в обычном режиме. Ее выполнение возможно в том случае, когда методика, согласно которой реализуются измерения на данном конкретном поверяемом устройстве, подтверждена в установленном порядке аттестованной документацией. Тогда поверка считается подтверждением того, что точность результатов, которые покажет каждое контрольное измерение, соответствует нормативам, указанным в документе.
  • Если применяется устаревшая, не прошедшая актуальную аттестацию методика, действует другой принцип. Каждый хроматограф сопровождается специально разработанной документацией. Она должна включать в себя перечень колонок, которые нужно использовать, когда происходит поверка, описание температурного режима, а также исчерпывающие инструкции для проведения процедуры.

Современные хроматографы высокочувствительны. На результаты их работы могут повлиять внешние факторы, поэтому поверка всегда должна проводиться с соблюдением определенных условий.

Окружающий воздух должен иметь температуру от 18⁰ до 28⁰ Цельсия, а показатели атмосферного давления составлять не менее 84 и не более 106 кПа. Влажность воздуха допускается в пределах от 30 до 90 процентов.

К электросети предъявляются такие требования: напряжение — 210-230 Вольт, частота переменного тока — 50 Герц.

Рассмотрим, из каких этапов, независимо от используемого метода, состоит поверка.

Жидкостного хроматографа

Перед его поверкой выполняется приготовление необходимых контрольных растворов. Они содержат точные концентрации определенных химических веществ. Заранее известный их качественный и количественный составы должен определить поверяемый прибор.

Процедура начинается с внимательного внешнего осмотра жидкостного хроматографа. Его поверка всегда комплексная, то есть касается не отдельно взятых узлов и деталей, а прибора в целом.

Целью визуального осмотра является подтверждение соответствия комплектации прибора данным паспорта. При проверке определяют, достаточна ли четкость маркировки номеров блоков, нормально ли функционируют крышки аналитического блока, исправен ли вентилятор колоночного термостата. Допускаются лишь те мелкие дефекты, которые никоим образом не могут повлиять на работоспособность прибора.

Далее выполняется опробование. Во это время прибор работает в течение, как правило, одного часа в тестовом режиме без помещения в него пробы.

Это делается для того, чтобы определить уровень так называемых флуктуационных шумов, то есть зафиксировать случайные отклонения значений на протяжении определенного промежутка времени.

Также проводится определение дрейфа нулевого сигнала, минимальной пропорции между сигналом и шумом, предела детектирования. Все это делается для того, чтобы учесть эти величины в последующих вычислениях.

После этого записывают нулевой сигнал на протяжении 15-30 минут и осуществляют следующую операцию — определение метрологических характеристик. Именно на этом этапе в прибор вводят пробу, которая содержит контрольное количество строго определенных веществ.

Хроматограф должен работать не менее 8 часов, а пробу вводят в него не менее 6 раз. Таким образом, проводя записи показаний и вычисления, специалист определяет все обязательные характеристики: средние отклонения и изменения сигнала на выходе, а также уровень точности прибора.

Выше описанная методика напоминает алгоритм проведения поверки измерительного агрегата другой разновидности – газового хроматографа.

Газового хроматографа

В данном случае немного отличаются требования к условиям окружающей среды. Температура воздуха допускается в пределах от 15 до 25°C. На протяжении всей поверки возможны колебания атмосферного давления лишь в пределах 5 килопаскалей.

Внешние магнитные, электрические поля или механические импульсы не должны воздействовать на прибор во время процедуры. Впрочем, последнее относится и к его жидкостной разновидности.

Подготовка поверки агрегатов, работающих с газовым элюентом, подразумевает проверку соответствия герметичности газовых линий нормативным документам.

При режиме без введения пробы используют беспримесные гелий или азот.

Контрольные растворы представляют собой газовые смеси стандартного государственного образца.

Поверка оборудования должна быть ежегодной. Это сложная, кропотливая работа, требующая определенных навыков, опыта, отличного знания области, высокой точности. Для обслуживания хроматографа обращайтесь в профессиональный сервисный центр Хроматограф.ру, где работают компетентные специалисты с большим опытом.

Перед процедурой рекомендуется поручить профессионалам профилактическое техническое обслуживание агрегата. Это обеспечит положительный результат и эффективную работу хроматографа на долгие годы.