Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Калибровка Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Работа любого сложного устройства сопровождается регулярным техническим обслуживанием. Использование газового или жидкостного хроматографа в промышленных объемах нуждается в проведении калибровки. Такая процедура гарантирует достоверность результатов, которая важна в любой сфере, к примеру, медицине, фармацевтике, экологии, криминалистике, отрасли переработки нефти и т.д.

Калибровка хроматографа

Основная процедура технического обслуживания устройства – калибровка. Ей важно уделять особое внимание. Процесс основан на грамотной настройке прибора, которая в будущем будет гарантировать предоставление верных результатов анализа. В результате процедуры отклик детектора устанавливается на минимальную концентрацию веществ в материале. Калибрование допускает присутствие незначительной погрешности. Нормы допустимой ошибки указаны в стандартах РД, ГОСТах, ПНДФ.

Поверка оборудования основана на создании для всех веществ специальной градуировочной кривой. Она демонстрирует влияние концентрации конкретного компонента в исследуемом материале на высоту пика. Точность определения калибровочных параметров для веществ смеси влияет на достоверность результата, выраженного в количественных измерениях.

Анализ рабочих параметров основан на конкретных испытаниях, при которых используют специальные эталоны, калибраторы. Это позволяет сравнить прибор с информацией, указанной в нормативах ГОСТа, других документах.

Методы калибровки

Процедура калибрования лабораторных устройств проводится 2 способами с учетом зависимости концентрации вещества и характеристик пика:

  • графическое изображение;
  • калибровочный коэффициент.

Для двух видов хроматографов (газовые, жидкостные) используются конкретные методики поверки. Предлагаем рассмотреть их подробнее.

Газовых хроматографов

Калибрование газовых хроматографов – непростая процедура, сложность которой в основном состоит в грамотном дозировании веществ исследуемого материала. В прибор важно ввести без потерь малую дозу конкретных элементов газа. Для этого используют микрошприц с объемом один микролитр. Такой вид технического обслуживания используют для поверки:

  • мембран;
  • входного фильтра;
  • уровня давления газов;
  • втулок инжектора;
  • фонового шума;
  • базовых сигналов.

Рабочие параметры колонок (время удержания, эффективность, форма пиков, разрешения) анализируются методикой эталонов, которые регулярно используются в анализе. Такая проверка выполняется каждый месяц.

Чувствительность газовых детекторов, фонового шума, базового сигнала проверяется через анализ стандартов, применяемых в исследовании. Уровень интенсивности газовой подачи (носитель исследуемого материала) калибруется через пузырьковые расходомеры.

Калибровка газовых хроматографов основана на введении пробы с точным составом химического соединения или чистого гелия, азота. Структура подготовленной смеси отвечает параметрам, указанным в государственных стандартах, нормах. Обязательно выполняется проверка лабораторного оборудования не реже одного раза в год.

Жидкостных хроматографов

Техническое или сервисное обслуживание выполняется посредством замены защитных колонок, фильтров, на которые влияют изменения сопротивления жидкостных потоков. Калибрование точности скорости такого потока выполняется с помощью сбора элюата в колбе или цилиндре. Обязательно учитывается длительность периода. Поверка прецизионности размеров инжектора или повторяемости потоков выполняется через используемые эталоны. Такой материал вводится в хроматограф не меньше трех раз. Специалисты выполняют измерение площади пиков, а также близость показателя к времени удержания.

Также осуществляют калибровку точности габаритов волн детекторов. Для этого используют фильтр, структура которого представлена оксидом гольмия. Устройство поставляется производителем хроматографа. Характеристики длины волн определяются по всему ультрафиолетовому спектру. Согласно стандартам погрешность может составлять не больше +/- 1 нанометра.

Проверка отношения шума к сигналу детектора выполняется через эталоны, которые стандартно используются для анализа материала. Уровень шума определяется через каждые 30-60 секунд, затем вычисляется средний показатель.

Градуировка любой методикой основана на использовании контрольного раствора. Такой материал состоит из конкретной концентрации компонентов. Это значит, что специалист, который проводит проверку, до определения результатов владеет данными о качестве, количестве химических веществ в составе раствора. Такие результаты должны быть определены после проведенного анализа.

Техническое обслуживание жидкостных хроматографов всегда выполняется комплексно, а не конкретных элементов. В первую очередь запускается тестовый режим прибора без раствора. Такой подход позволяет определить возможные отклонения в работе устройства. Калибровка выполняется в течение длительного периода с регулярным введением приготовленной смеси химических компонентов.

Процедура сопровождается регулярными измерениями, фиксацией полученных результатов. Специалист после градуировки определяет средний уровень отклонения, точность измерений, корректировку сигналов.

Для чего нужна калибровка?

Любое исследовательское оборудование подвергается засорению или другим неполадкам, что в итоге приводит к определению неверных результатов. Это сопровождается изменением рабочих характеристик лабораторного прибора, которые могут происходить незаметно или вызывать ошибки при проверках. Предоставление неправдивых данных при анализе продукции в промышленных масштабах или сферах, где есть вероятность негативных последствий для людей, чревато большими проблемами.

По этой причине фармацевтические, медицинские, промышленные компании, а также криминалистические, научно-исследовательские лаборатории обязательно проводят регулярную поверку, калибровку, градуировку хроматографов. Это гарантирует определение достоверных результатов при исследовании составов даже в незначительном объеме. Регулярное выполнение калибровки с последующим определением характеристик процесса – гарантия правильного анализа материалов, которые состоят из разных химических компонентов.

Требуется качественное техническое обслуживание хроматографов, надежные детекторы или другие комплектующие прибора? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по всем видам устройств, методикам их обслуживания. Мы предлагаем привлекательные условия сотрудничества, бесплатный выезд специалистов для выполнения диагностики хроматографа, оперативную доставку приборов, комплектующих к ним. Вся продукция, которая представлена в каталоге, прошла тестирование, тщательную подготовку к работе, что гарантирует длительную эксплуатацию без поломок.

Детекторы Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin

Сегодня хроматография остается самым используемым методом анализа окружающей среды. Приборы, которые работают на основании этой методики, используют в разных промышленных сферах, криминалистике. Они расщепляют смеси на моноэлементы, что гарантирует высокую точность исследования. Хроматографы применяются в комплексном анализе сложных масс, оценке всех компонентов их структуры.

Такие виды устройств состоят из резервуара для элюента (жидкость, газ), отсека для введения образцов, колонки, термостата, детектора, регистратора, преобразователя сигналов. Основными компонентами конструкции являются колонка хроматографа и детектор. Рассмотрим подробнее второй элемент, так как он важен для точности исследования.

Детекторы хроматографа

Детекторы оборудования — устройства, которые реагируют на корректировку концентрации исследуемой смеси. Основные критерии выбора такого компонента для исследования:

  • Чувствительность. Высокий уровень параметра позволяет определять самые незначительные изменения в подвижной фазе, связанные с физико-химическими свойствами материалов.
  • Скорость реагирования на состав смеси. Регистрация элементов происходит мгновенно.
  • Уровень сигнала. Величина изменяется пропорционально степени концентрации вещества.
  • Стартовый объем исследования. Детектор должен работать с минимальным объемом материала. Это позволит избежать дополнительного размывания пиков.

Перед покупкой хроматографа важно определить вид этого компонента. Тип детектора влияет на итоговую стоимость прибора. Он может быть селективным или универсальным. Сегодня используется шесть видов данных устройств для газовых хроматографов, на которых важно остановиться подробнее. Пламенно-ионизационные (ПИД) детекторы чаще применяют для определения присутствия в материале углеводорода. Принцип работы представлен изменением газовой проводимости в кислородно-водородном пламени. Такие процессы происходят в случае попадания в факел органических компонентов.

Принцип анализа детектора по теплопроводности (ДТП) характеризуется температурным реагированием нагретой стальной нити при воздействии исследуемой пробой. Для создания максимальной чувствительности рекомендуется использовать 2 металлические нити. В колонке хроматографа с электрохимическими компонентами представлены вещества, в состав которых входит сера. Вследствие реакции создаются электроны между измерительными электродами.

Термоионные (ТИД) устройства имеют структуру, где присутствует солевая таблетка щелочной стали, миниатюрный керамический шарик.

Принцип исследования пламенно-фотометрических детекторов базируется на определении вида излучения молекул, атомов при их взаимодействии с плазмой пламени. Используют ПФД для фосфорных, серных, азотных смесей, а также соединений ртути. Теоретически может определить другие элементы.

В структуре электрозахватного (ЭЗД) устройства присутствует источник электронов (бета-частиц). Молекулы, которые склонны к ионизации, при взаимодействии с таким источником провоцируют возникновение тока. Его характеристики зависят от концентрации молекул в исследуемом образце. Дополнительно выполняется измерение тока.

Распространены пламенно-ионизационные устройства, а также детекторы по теплопроводности. Их используют для определения большого количества органических компонентов. Селективный детектор ЭЗД предназначен для исследования галогенов, фосфора, кислорода.

Устройства, применяемые в жидкостной хроматографии:

  • фотометры, которые работают в спектре ультрафиолетового излучения;
  • спектрофотометрические элементы;
  • электрохимические приборы;
  • ультрафиолетовые компоненты с диодной матрицей;
  • рефрактометрические;
  • инфракрасные;
  • флуориметрические;
  • вакуумные УФ-приборы;
  • масс-детекторы;
  • компоненты заряженного аэрозоля и т.д.

Детектор для оборудования, которое работает согласно хроматографической методике, определяется индивидуально. Учитываются конкретные аналитические задачи, вид, состояние, объем вещества, которое будет изучаться. Прибор работает с жидкими, газообразными, твердыми материалами.

Чувствительность детектора хроматографа

Чувствительность таких компонентов играет важную роль в определении достоверных результатов анализа. Современные хроматографы способны работать с незначительным количеством материала, так как оснащены очень чувствительными детекторами. Это позволяет устройствам выявлять минимальный объем конкретных компонентов в составе вещества.

К примеру, на уровень чувствительности ПИД влияет число атомов углерода. При сочетании детектора с метанатором исследование проводится на уровне 0,1 pm. Аналогично определяется этот параметр для иных видов прибора. Выбор устройства выполняется с учетом конкретной задачи исследования.

Эффективность прибора зависит от условий, где будут проводить анализ. Хроматографы устанавливают в помещениях, где представлена современная система кондиционирования, отсутствуют резкие скачки температуры окружающей среды.

Для чего предназначен детектор?

Сертифицированные хроматографы используют для выполнения комплексного анализа разных веществ в промышленных масштабах. Оборудование предназначено для разделения, изучения состава смеси. Методику хроматографии применяют в лабораториях разного направления. Например, оборудование позволяет проанализировать качество продукции, которая производится на конкретном предприятии. Газовые или жидкостные хроматографы используют в компаниях, которые занимаются переработкой нефти.

Такое оборудование заказывают организации химической отрасли, научно-исследовательские университеты, институты для проведения разных исследований. Прибор незаменим в парфюмерии, так как производство туалетной воды, духов основано на проведении изучения содержания этанола в их составе. Обязательным условием является анализ парфюмерии на присутствие в ее составе вредных компонентов, примесей. Поэтому компании до массового производства духов выполняют проверку продукции на хроматографах.

Данные устройства используют для анализа состояния почвы, воздуха, воды. Газовые хроматографы определяют в их структуре наличие опасных примесей, вредных компонентов. Такую методику используют в фармацевтической сфере, так как оборудование работает с минимальными объемами элементов.

Ищете качественные и надежные детекторы для хроматографа? Необходимо продуктивное обслуживание на высоком уровне? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по интересующим позициям каталога. Мы обеспечиваем бесплатный выезд специалиста для диагностики оборудования, привлекательные условия покупки, оперативную доставку. Все приборы, представленные на сайте, прошли тщательное тестирование, подготовку к эксплуатации. Это гарантирует длительный период работы оборудования.

Поверка спектрометра

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Предшественником всех современных спектрометров считается довольно примитивное приспособление, которое было изобретено немецким исследователем оптики Й. Фраунгофером еще в начале девятнадцатого столетия и названо спектроскопом.

Этот ученый стал основоположником спектрального анализа. Он первым описал темные линии, расположенные на полосках спектра естественных и искусственных источников света.

Поверка спектрометров

Через полвека изучением вопроса стали заниматься химики Кирхгоф и Бунзен. Они доказали, что всем без исключения химическим элементам присущ абсолютно уникальный линейчатый спектр, по которому можно определять состав вещества.

За двести лет спектроскоп эволюционировал и усовершенствовался. Появились разные виды спектрометров.

Сегодня это сложнейшие высокоточные устройства. Они дают возможность не только получать спектры рассеяния или поглощения, но и изучать особенности световых колебаний. Приборы позволяют проводить не только анализ оптического спектра для определения состава вещества, но и анализировать атомарные спектры.

Спектрологические анализы применяются в самых разных отраслях науки и промышленности. Точность спектрометров настолько высока, что удается обнаруживать почти неуловимые следовые концентрации примесей в исследуемом материале.

Подтверждение достоверности данных

От достоверности результатов анализов зависит не только продуктивность производства, но и безопасность, здоровье людей. Ведь некоторые виды этих устройств, например, инфракрасные, применяются в биологии, экологии, медицине, в том числе фармацевтике.

Качество работы спектрометров и правдивость выдаваемых ими результатов должны регулярно официально подтверждаться. Для этого проводится поверка.

Как и все остальные метрические приспособления, эксплуатируемые спектрометры должны проходить ее каждый год. Положительный результат поверки свидетельствует о том, что на момент ее проведения устройство измерения находилось в соответствии с установленными метрологическими характеристиками.

Разновидности поверки

Данная процедура бывает двух видов:

  • Первичная. Назначается непосредственно после выпуска изделия предприятием-производителем перед его поставкой потребителю. К этому виду также относится поверка измерительного прибора после его текущего или капитального ремонта, включая гарантийный. Ее целью является определение пригодности прибора к эксплуатации.
  • Периодическая. Каждый прибор проходит ее в течение всего срока эксплуатации с интервалом не более чем один раз в год. Результаты, полученные при помощи устройства, не прошедшего поверку, не могут считаться достоверными.

К проведению процедуры допускаются исключительно специалисты с соответствующим техническим образованием, получившие право на поверку средств измерения после определенной аккредитации. Они должны иметь официальный сертификат, подтверждающий аттестацию поверителей.

Методы поверки спектрометров

Современные спектрометры очень разнообразны, несмотря на то, что их действие основывается на принципе спектрального анализа. Они различаются по способу воздействия на исследуемое вещество:

  • Рентгено-флуоресцентные. Атомы вещества приходят в состояние возбуждения под действием излучения рентгеновской трубки.
  • Атомно-эмиссионные. Исследуемый образец обрабатывается мощным источником света.
  • Инфракрасные. Атомы пробы возбуждают немонохроматическим инфракрасным излучением.
  • Масс-спектрометрические. Пучки летящих в вакууме ионов подвергаются воздействию магнитных и электрических полей.
  • Атомно-абсорбционные. Требуют перехода пробы в газообразное состояние. Это достигается нагреванием образцов от тысячи до более чем десяти тысяч градусов в атомизаторе — пламени или мощной компактной трубчатой печке.

Этот неполный список видов аппаратов для спектрометрии наглядно показывает, что они имеют очень разную конструкцию.

Как нормируются методы поверки?

Не существует единой методики поверки этих измерительных агрегатов.

Требования к условиям окружающей среды во время процедуры очень сильно отличаются для разных видов оборудования.

Например, лазерный искровой эмиссионный спектрометр можно поверять согласно методике МП 023.Д4-16 при температуре от минус двадцати до плюс пятидесяти градусов, напряжении 110-240 Вольт и предельной влажности воздуха до 95%.

Методика МП 242-22-67-218 гласит, что поверка рентгено-флуоресцентных спектрометров требует совсем других условий: температура — от 15 до 25°C, влажность — до 80% и атмосферное давление — от 84 до 106 кПа.

В технической документации, которой укомплектован каждый прибор, даются ссылки на соответствующие нормативные документы. Методы, указанные в инструкциях, согласованы и утверждены Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии имени Менделеева. Каждой методике присвоен уникальный шифр.

Поверочные операции

Поверка прибора измерения состоит из нескольких стандартных операций:

  • Внешний осмотр, во время которого проверяют четкость надписей, соответствие маркировки данным паспорта, комплектность оборудования. Прибор не пройдет этот этап, если утеряно или испорчено руководство по эксплуатации.
  • Опробование. Алгоритм операции индивидуален для разных видов агрегатов. Как правило, он включает в себя регистрацию показаний в режиме без пробы.
  • Операция, во время которой определяются метрологические характеристики. Проводится с помощью контрольных проб, содержащих заранее известное точное количество тестового вещества.

Если прибор успешно прошел поверку, по ее результатам составляется протокол. Если не прошел — будет выдано свидетельство о непригодности.

Для чего нужна поверка спектрометра?

Высокотехнологичные промышленные спектрометры изготавливаются ограниченными партиями. Цена на них стартует от нескольких тысяч долларов. Чтобы прибор оправдал вложенные в него средства, он должен проработать не один год. Это возможно только при полном его соответствии всем обязательным требованиям. Одним из них является ежегодная периодическая поверка.

Она дает не только возможность эффективно использовать спектрограф, но и объективно подтверждает его исправность и точность. Это очень важно для результативной работы и достоверных исследований.

Чтобы прибор прошел поверку и бесперебойно прослужил еще не один год, нужно позаботиться о его профессиональном и регулярном техобслуживании, которое включает чистку, калибровку и другие необходимые манипуляции. Для обеспечения качественного обслуживания спектрометров обращайтесь в сервисный центр Хроматограф.ру. Здесь работают квалифицированные инженеры с большим опытом работы.

Поверка хроматографа

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Разделение сложных смесей на единичные составляющие было популярно еще в начале двадцатого века. Данный метод называется хроматографией.

Российский ботаник и физик М.С. Цвет применил в качестве колонки обычную трубку из стекла, набитую тонкодисперсным очищенным мелом. Элюентом была жидкая смесь из пигментов растительного происхождения.

После ее прохождения через столбик с мелом и промывки чистым спиртом исследователь разбивал стекло, а окрасившийся сорбент разрезался по границам цветов. Так создавался первый одноразовый хроматограф. Он был жидкостным по принципу действия.

Поверка хроматографа

В дальнейшем были изобретены и стали использоваться хроматографы, в которых элюентом является газ. Это позволило разделять и анализировать не только жидкие, но и газообразные смеси.

Первоначальные агрегаты значительно усовершенствовались. Сегодня это сверхточные электронные метрические приспособления, весьма сложные и дорогостоящие. Они применяются для выполнения анализов как количественного, так и качественного составов исследуемых веществ.

Детекторы современных хроматографов дифференцируют составляющие смесей, основываясь на разнице в их тепло- и электропроводности, склонности к ионизации, фронтах их свечения при горении и т.д. Измерения настолько точны, что позволяют выявить даже следовые количества веществ в смесях.

Показатели эксплуатации хроматографов должны демонстрировать стабильно высокий уровень достоверности результатов. Для сохранения точности и работоспособности они нуждаются в регулярном высококвалифицированном техническом обслуживании.

Кроме того, эти метрические приборы должны своевременно проходить еще одну обязательную процедуру – поверку. Она бывает следующих видов:

  • Первичная — проводится непосредственно после изготовления хроматографа.
  • Периодическая – осуществляется в течение всего эксплуатации хроматографа с интервалом в один год.

Поверка — это официально узаконенная процедура. Поверять любой измерительный агрегат должны специалисты, прошедшие соответствующую аттестацию.

Для проведения поверки разработаны соответствующие методы.

Методы поверки хроматографов

Для регламентирования правил поверки разработан соответствующий ГОСТ — 8.485-2013. Он предусматривает два варианта проведения процедуры:

  • Поверка при эксплуатации устройства в обычном режиме. Ее выполнение возможно в том случае, когда методика, согласно которой реализуются измерения на данном конкретном поверяемом устройстве, подтверждена в установленном порядке аттестованной документацией. Тогда поверка считается подтверждением того, что точность результатов, которые покажет каждое контрольное измерение, соответствует нормативам, указанным в документе.
  • Если применяется устаревшая, не прошедшая актуальную аттестацию методика, действует другой принцип. Каждый хроматограф сопровождается специально разработанной документацией. Она должна включать в себя перечень колонок, которые нужно использовать, когда происходит поверка, описание температурного режима, а также исчерпывающие инструкции для проведения процедуры.

Современные хроматографы высокочувствительны. На результаты их работы могут повлиять внешние факторы, поэтому поверка всегда должна проводиться с соблюдением определенных условий.

Окружающий воздух должен иметь температуру от 18⁰ до 28⁰ Цельсия, а показатели атмосферного давления составлять не менее 84 и не более 106 кПа. Влажность воздуха допускается в пределах от 30 до 90 процентов.

К электросети предъявляются такие требования: напряжение — 210-230 Вольт, частота переменного тока — 50 Герц.

Рассмотрим, из каких этапов, независимо от используемого метода, состоит поверка.

Жидкостного хроматографа

Перед его поверкой выполняется приготовление необходимых контрольных растворов. Они содержат точные концентрации определенных химических веществ. Заранее известный их качественный и количественный составы должен определить поверяемый прибор.

Процедура начинается с внимательного внешнего осмотра жидкостного хроматографа. Его поверка всегда комплексная, то есть касается не отдельно взятых узлов и деталей, а прибора в целом.

Целью визуального осмотра является подтверждение соответствия комплектации прибора данным паспорта. При проверке определяют, достаточна ли четкость маркировки номеров блоков, нормально ли функционируют крышки аналитического блока, исправен ли вентилятор колоночного термостата. Допускаются лишь те мелкие дефекты, которые никоим образом не могут повлиять на работоспособность прибора.

Далее выполняется опробование. Во это время прибор работает в течение, как правило, одного часа в тестовом режиме без помещения в него пробы.

Это делается для того, чтобы определить уровень так называемых флуктуационных шумов, то есть зафиксировать случайные отклонения значений на протяжении определенного промежутка времени.

Также проводится определение дрейфа нулевого сигнала, минимальной пропорции между сигналом и шумом, предела детектирования. Все это делается для того, чтобы учесть эти величины в последующих вычислениях.

После этого записывают нулевой сигнал на протяжении 15-30 минут и осуществляют следующую операцию — определение метрологических характеристик. Именно на этом этапе в прибор вводят пробу, которая содержит контрольное количество строго определенных веществ.

Хроматограф должен работать не менее 8 часов, а пробу вводят в него не менее 6 раз. Таким образом, проводя записи показаний и вычисления, специалист определяет все обязательные характеристики: средние отклонения и изменения сигнала на выходе, а также уровень точности прибора.

Выше описанная методика напоминает алгоритм проведения поверки измерительного агрегата другой разновидности – газового хроматографа.

Газового хроматографа

В данном случае немного отличаются требования к условиям окружающей среды. Температура воздуха допускается в пределах от 15 до 25°C. На протяжении всей поверки возможны колебания атмосферного давления лишь в пределах 5 килопаскалей.

Внешние магнитные, электрические поля или механические импульсы не должны воздействовать на прибор во время процедуры. Впрочем, последнее относится и к его жидкостной разновидности.

Подготовка поверки агрегатов, работающих с газовым элюентом, подразумевает проверку соответствия герметичности газовых линий нормативным документам.

При режиме без введения пробы используют беспримесные гелий или азот.

Контрольные растворы представляют собой газовые смеси стандартного государственного образца.

Поверка оборудования должна быть ежегодной. Это сложная, кропотливая работа, требующая определенных навыков, опыта, отличного знания области, высокой точности. Для обслуживания хроматографа обращайтесь в профессиональный сервисный центр Хроматограф.ру, где работают компетентные специалисты с большим опытом.

Перед процедурой рекомендуется поручить профессионалам профилактическое техническое обслуживание агрегата. Это обеспечит положительный результат и эффективную работу хроматографа на долгие годы.

Хроматографические методы в криминалистике

Дата:06.07.2020
Автор:admin

Криминалистические экспертизы играют важную роль при раскрытии различных дел, возникающих в следственной и судебной практике. Современная криминалистика включает в себя более десяти родов экспертиз, хроматография используется в двух из них: экспертиза веществ и материалов и техническая экспертиза документов.

  • Объектами анализа могут быть:
  • изъятые вещества
  • алкогольная продукция
  • горюче-смазочные материалы и легковоспламеняющиеся жидкости
  • штрихи оттисков и надписей

Изъятые субстанции исследуются на предмет содержания психотропных, наркотических (в том числе синтетических) веществ и лекарственных средств с психоактивным действием. Основным инструментом является газовый хромато-масс-спектрометр с кварцевой капиллярной колонкой. Наиболее часто используется универсальная неполярная фаза 5MS: 5% фенил, 95% метилполисилоксан cо сниженным фоном. Для количественного определения лекарственных препаратов, особенно в сложных смесях, целесообразно применение градиентной высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Отдельная важная задача – обнаружение и выяснение строения новых «дизайнерских наркотиков». Лучшим, хотя и дорогостоящим решением, являются хромато-масс-спектрометры высокого разрешения – времяпролётные и квадруполь-времяпролётные. Большая точность измерения масс и мощное специализированное программное обеспечение позволяют однозначно определять брутто-формулы веществ и быстро устанавливать структуру неизвестных молекул.

Алкогольная продукция проверяется с целью обнаружения суррогатов — например, когда вместо ректифицированного этилового спирта, полученного из пищевого сырья, содержится спирт синтетический, технический или денатурированный. Конфигурация хроматографа – капиллярный испаритель, колонка типа FFAP, WAX или Innowax и пламенно-ионизационный детектор.

Горюче-смазочные материалы исследуются для выявления фактов фальсификации и подтверждения единства происхождения. О фальсификации свидетельствует наличие в образцах незаконных оксигенатов и аминоароматических соединений. Для установления единства происхождения определяется индивидуальный и групповой углеводородный состав, а также фракционный состав нефти и нефтепродуктов по методу имитированной дистилляции. Все перечисленные экспертизы проводятся на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Кроме того, газохроматографический анализ следов нефтепродуктов выполняется при расследованиях поджогов, совершенных с применением инициаторов горения. Пары легковоспламеняющихся и горючих жидкостей из воздуха на месте пожара отбираются на сорбционные трубки. Для ввода пробы в прибор используется автоматический термодесорбер. Метод термодесорбции заключается в извлечении летучих компонентов с сорбента при нагревании потоком инертного газа, который далее переносит их в аналитическую систему.

Для документов актуальна экспертиза давности изготовления. Штемпельные краски, пасты для шариковых ручек, водорастворимые чернила для гелевых, перьевых ручек и струйных принтеров содержат летучие органические растворители. В процессе хранения документа с нанесёнными на него материалами письма растворители постепенно улетучиваются. Количество оставшихся в штрихах растворителей зависит от условий хранения и времени, прошедшего от момента изготовления документа. Именно оно служит индикатором давности выполнения реквизитов (подписи, печати). Для проведения экспертизы используется газовый хроматограф с пламенно-ионизационным либо масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой с неподвижной фазой 5% фенил, 95% метилполисилоксан. Проба может вводиться посредством как пиролитического, так и капиллярного испарителя. В последнем случае применяется дозатор твердых проб или проводится предварительная жидкостная экстрактация интересующих компонентов из образца и дальнейший ввод экстракта с помощью ручного шприца или автосамплера.

При выборе оборудования следует ориентироваться на методические рекомендации ЭКЦ МВД России или иные нормативные документы.

Важно помнить, что исследуемые вещества как сами по себе, так и в связи с содержанием большого количества посторонних примесей служат источником загрязнения узлов ввода пробы, колонки и детектора хроматографа. В связи с этим необходимо своевременно проводить замену соответствующих расходных материалов и регулярное техническое обслуживание прибора в соответствии с регламентом завода-изготовителя. Это гарантирует достоверные аналитические результаты, позволяет предотвратить появление неисправностей и существенно продлить срок эксплуатации оборудования.

Хроматография в фармацевтической промышленности

Дата:27.05.2020
Автор:admin

В настоящее время можно выделить два основных направления фармацевтики: традиционная фармацевтика низкомолекулярных соединений и биофармацевтика. Биофармацевтика основана на технологиях получения сложных макромолекул, идентичных существующим в живых организмах, для последующего использования в терапевтических или профилактических целях. К биофармацевтическим препаратам относятся, например, гормоны, интерфероны, вакцины, моноклональные антитела.

Хроматографические методы анализа применяются в обеих отраслях на каждом этапе жизненного цикла медикамента, начиная от исследований и разработки и заканчивая контролем качества на предприятии по производству готовых лекарственных форм.

Кроме того, хроматография широко используется для выявления подделок. Контрафактные фармацевтические препараты могут быть загрязнены, могут содержать неверное действующее вещество, неправильную дозу или вообще не содержать действующего вещества. Возможно присутствие ингредиентов, которые не указаны на этикетке, или неподходящая упаковка. Даже небольшие изменения в составе могут привести к тому, что лекарственное средство обрабатывается в организме по-разному. Такие медикаменты опасны и должны быть идентифицированы.

Исследования и разработка

На этом этапе в фармацевтике низкомолекулярных соединений жидкостная хроматография и хромато-масс-спектрометрия используются для очистки, подтверждения идентичности и качества новых синтезированных веществ-кандидатов, профилирования примесей. Частично это касается и дженериков.

В биофармацевтике такие аналитические техники применяются для получения характеристик активных молекул: установление размера белков, пептидов, гликопротеинов, олигонуклеотидов, анализ фрагментов, профилирование и пептидное картирование, установление и подтверждение последовательностей, идентификация и количественный анализ.

Для изучения лекарственного метаболизма и фармакокинетики как низкомолекулярных, так и высокомолекулярных соединений также прибегают к жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии.

Отдельно стоит упомянуть растительные лекарственные средства. Они могут быть очень сложными, содержать большое число химических компонентов и иметь множество естественных вариаций. Хроматографические методы используются для установления строения, идентификации и скрининга активных компонентов, для исследования фармакологии в надежде получить научно обоснованное подтверждение эффективности подобных препаратов и разработать принципы их безопасного производства.

Производственный контроль

Речь пойдёт  главным образом о низкомолекулярных медикаментах. Производственный контроль осуществляется в соответствии с фармакопейными статьями и включает входной контроль сырья и контроль готовой продукции. На обоих этапах определяется содержание действующего вещества. Кроме того, контроль готовой продукции подразумевает мониторинг летучих, полулетучих и нелетучих органических примесей.

Нелетучие органические примеси представляют собой побочные и промежуточные продукты химического синтеза и могут присутствовать в значительных концентрациях, даже несмотря на оптимизированный производственный процесс. Но и в следовых количествах они должны быть охарактеризованы и проверены на соответствие нормативам. Определение действующего вещества и нелетучих органических примесей проводится на высокоэффективном жидкостном хроматографе, оснащённом спектрофотометрическим детектором одного из следующих типов: УФ-ВИД (с перестраиваемой длинной волны), многоволновой, диодноматричный. УФ-ВИД детектор единовременно осуществляет регистрацию сигнала лишь на одной длине волны. Он обладает самой высокой чувствительностью и наименьшим дрейфом, но не даёт возможности проверить чистоту пика. Многоволновый детектор может одновременно регистрировать до 8 сигналов на длинах волн, характерных для определяемых соединений. Диодноматричный детектор способен работать в одноволновом, многоволновом и спектральном режимах. При работе в спектральном режиме специализированное программное обеспечение позволяет анализировать чистоту хроматографических пиков, т.е. отслеживать, соответствует пик чистому веществу или в нём присутствуют примеси.

К летучим и полулетучим примесям относятся остаточные растворители, а также компоненты, извлекаемые и вымываемые из полимерной упаковки. Остаточные растворители — это следовые количества летучих органических соединений, используемых в производстве. Извлекаемые загрязнения (к ним относятся пластификаторы, олигомеры, чернила) мигрируют из упаковочного материала при высокой температуре, давлении или в присутствии органических растворителей. Вымываемые загрязнения выщелачиваются при стандартных условиях хранения. Выделяемые материалом упаковки соединения бывают опасны как сами по себе, так и вследствие возможного взаимодействия с лекарственным препаратом. Для контроля перечисленных примесей в основном применяется газовый хроматограф с дозатором равновесного пара (парофазным пробоотборником), но для определения ряда пластификаторов целесообразен ввод жидкой пробы. Прибор комплектуется либо пламенно-ионизационным, либо масс-селективным детектором. При анализе остаточных растворителей чаще используется пламенно-ионизационный детектор.

Отдельное внимание в последнее время уделяется генотоксичным и мутагенным загрязнителям в фармацевтическом сырье и готовой продукции. Недавно Управление по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов США (FDA) и Европейское агентство по лекарственным средствам (EMA) обнаружили в нескольких сартанах (лекарства от артериального давления) и ранитидине (таблетки от изжоги и язвы желудка) примеси N-нитрозаминов (NDMA, NDEA, NMBA и т.д.). Это привело не только к отзыву препаратов, но и к разработке новых, более строгих руководящих документов для выявления мутагенных примесей. Чтобы соответствовать их требованиям, необходимы наиболее чувствительные аналитические методы – такие, как газовая и жидкостная хроматография в сочетании с тройной квадрупольной масс-спектрометрией и масс-спектрометрией высокого разрешения. Тем не менее, Управлением тестирования и исследований FDA разработан и метод, предусматривающий использование моноквадрупольного газового хромато-масс-спектрометра и дозатора равновесного пара.

Для биофармацевтических производств жизненно важной процедурой является определение уникального аминокислотного состава белка или пептида. Это позволяет сравнить разные партии сырья и удостовериться в постоянстве их состава. Анализ осуществляется с использованием высокоэффективного жидкостного хроматографа, укомплектованного спектрофотометрическим и флуориметрическим детекторами. Возможны варианты как с предколоночной дериватизацией в автосамплере, так и с постколоночной дериватизацией. Аналогичное оборудование используется для контроля аминокислотного потока в культивируемых клетках, который является существенным показателем скорости метаболизма и здоровья таких клеток.

При изготовлении растительных лекарственных препаратов хроматографические методы анализа применяются для решения следующих задач:

  • контроль качества сырья, экстрактов и готовой продукции,
  • мониторинг изменений ключевых компонентов в процессе производства,
  • фиксация точек исходного и изменённого состояния,
  • мониторинг загрязняющих веществ, таких как пестициды,
  • количественная оценка ключевых компонентов и соответствие нормативным требованиям.

Организация контроля качества лекарственных средств регулируется Правилами надлежащей производственной практики (иначе — стандарт GMP). В России данные правила утверждены приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 14.06.2013 г. № 916 (в ред. от 18.12.2015 г.).

Обязательной процедурой в рамках GMP является проведение валидации (квалификации) лабораторного оборудования, и хроматографы не являются исключением. Результаты должны быть оформлены документально. Суть процедуры следующая. Лаборатория должна быть уверена, что используемое оборудование предоставляет соответствующие действительности аналитические результаты. Чтобы определить, действительно ли данная единица оборудования предоставляет желаемые данные, формулируются рабочие спецификации для этого оборудования. Если речь идёт о новом оборудовании, оно, как правило, устанавливается в лаборатории поставщиком. Перед началом эксплуатации оборудования поставщик обязан предоставить свидетельства того, что оборудование соответствует требуемым спецификациям. Результаты предоставляются в виде отчёта по валидации. Валидируется не только прибор, но также его программное обеспечение и лабораторная информационная система, в которую он интегрирован.

Принципы работы спектрометра

Дата:08.05.2020
Автор:admin

Спектрометр – прибор, работающий на основе принципа разложения излучения на монохроматические компоненты в видимом, ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах. Устройство позволяет проводить количественные и качественные исследования световых потоков, отраженных или поглощаемых различными веществами, определять аналитические качества и химический состав. Приборы используются в промышленной, научной и других отраслях жизнедеятельности человека. Они показывают точные результаты.

КАК РАБОТАЮТ СПЕКТРОМЕТРЫ?

Аналитический спектр получают методом регистрации флуоресценции после воздействия рентгеновским, лазерным или другим типом излучений. Чаще всего спектрометр используют для измерения длины волн, интенсивности и частоты излучения. Возможно исследование дополнительных параметров, в том числе поляризационного состояния.

Спектрометр позволяет сканировать широкую спектральную область: матрицу (ПЗС или фотодиодную), преобразователь электрооптический, многоэлементный приемник и другие элементы.

ГДЕ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ СПЕКТРОМЕТРЫ?

Приборы необходимы в таких отраслях:

  • В промышленности: при производстве текстиля, лака, красок.
  • Для качественного анализа состава пород в геологии.
  • В научных исследованиях разных сфер.
  • Для поиска нефти, газа, исследований продуктов нефтегазовой отрасли и иных областях жизнедеятельности человека.

Устройство применяется для флуоресцентного, лазерного, рамановского и иных видов анализа в промышленных и научных исследованиях.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ И ПРИНЦИП ИХ ДЕЙСТВИЯ

Современные лаборатории для исследования материалов применяют атомно-абсорбционные спектрометры. Это устройства, используемые для проведения элементного и количественного анализа путем поглощения атомов. Прибор определяет объемы содержания металлов в солевых растворах, минерализатах, технологических жидкостях и природных водах.

Главными задачами этого оборудования являются контроль за окружающей средой, анализ пищевых продуктов, исследования в медицинской отрасли, геологии, металлургической, химической промышленности, научные разработки. Аппарат также применяется в иных сферах.

Принцип работы атомно-абсорбционных спектрографов основан на измерении степени поглощения световых лучей резонансной длины волн от источника, проходящего сквозь атомный пар исследуемой пробы. Для трансформации исследуемого объекта в эмиссионный пар используется атомизатор. Разные узкополосные источники отправляют световые лучи. Проходя через атомные пары, свет направляется на монохроматор, после чего – на приемник, который фиксирует степень излучения.

Достоинства атомно-абсорбционного метода спектрометрии:

  • Значительная чувствительность.
  • Лояльные требования к условиям атомизации.
  • Высокая селективность. ААС исключает влияние на результаты анализов, наложение иных атомов из образца.

С помощью данного метода определяют около 70 элементов (преимущественно металлов). Можно выявлять количество газов, неметаллов с длиной волн от 190 нм. Анализ элементов Nb, Hf, Та, W, Zr при использовании графитовой печи невозможен, поскольку они образуют труднолетучие карбиды.

Атомно-абсорбционные спектрометры в автоматическом режиме анализируют до 500 проб в час. Приборы с использованием графитовой печи – около 30 проб/час. Это прецизионные устройства, обеспечивающие воспроизводимость измерительных условий, автоматическое ведение проб, регистрацию полученных результатов исследований.

Методика используется для определения ряда физико-химических и физических величин, изучения молекулярных спектров, исследования процессов диссоциации.

КАК РАБОТАЮТ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ аппараты?

Устройства используются для работы с жидкими веществами. Для анализа проводят такие операции:

  • Отбирают пробы — часть вещества, которая максимально точно отражает химический состав исследуемого материала.
  • Жидкие пробы сразу используют для подготовки рабочих градуировочных растворов.
  • Твердую пробу растворяют в подходящих жидкостях, чтобы перевести исследуемый элемент в раствор. С жидкой пробы отбирают фиксированный объем, готовят рабочий раствор.
  • Подготавливают серию градуировочных растворов для работы.
  • Атомно-абсорбционный спектрометр готовят для регистрации сигнала в условиях абсорбции изучаемого элемента.
  • В атомизатор вводят анализируемое вещество, создают слой атомного пара, измеряют аналитический сигнал.
  • Последовательно вводят подготовленные градуировочные растворы, получают их характеристику (функциональную зависимость между сигналом и концентрацией исследуемого элемента в растворе).
  • Определяют концентрацию в пробе и исходном образце. Выводят результат.

В качестве источника линейчатого излучения в устройствах используют одноэлементные лампы с полым катодом, заполненные неоном. Для определения ряда легколетучих элементов используют высокочастотные безэлектронные лампы.

Для точного анализа объекты должны находиться в газовом состоянии. Переведение исследуемого материала в атомизированное состояние и формирование слоя пара нужной формы происходит в пламени или трубчатой печи атомизатора.

Область использования атомно-абсорбционных аппаратов:

  • Различные отрасли промышленности.
  • Экология, контроль окружающей среды.
  • Проведение эмиссионных клинических анализов на предмет содержания металлов в биологических средах.
  • Качественный и количественный контроль состава препаратов, разработки в фармакологической отрасли.

Заказать атомно-абсорбционные аппараты можно в компании «Хроматограф.ру». Организация продает качественное оборудование, предоставляет профессиональную консультацию. К услугам фирмы относятся:

  • Поставка надежных спектрометров, газовых и жидкостных хроматографов, оборудования для нефтехимии, хроматографии, сопутствующих товаров.
  • Наладка устройств и подготовка их к работе на объекте заказчика.
  • Обучение персонала, регулярное повышение уровня подготовки сотрудников.
  • Техническое обслуживание товаров.
  • Ремонт хроматографов.
  • Подготовка приборов к плановой проверке.

При заказе оборудования сотрудники «Хроматограф.ру» помогают подобрать устройство, исходя из потребностей клиента. В ходе оформления услуги ремонта прибора специалист выезжает на место бесплатно, чтобы диагностировать неисправность. После этого составляется точный расчет стоимости работ. Клиенты не переплачивают за дополнительные услуги. Профессиональный подход и высокое качество обслуживания гарантировано каждому заказчику.

Хромато-масс-спектрометры: принцип действия

Дата:08.05.2020
Автор:admin

Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной районной больнице запущен в работу газовый хромато-масс-спектрометр Хроматэк-Кристалл.

Это первое российское аналитическое устройство, которое по техническим характеристикам не уступает зарубежным аналогам, превосходит их по удобству работы. Прибор имеет простой и понятный интерфейс, продуманное программное обеспечение.

Высокочувствительный аппарат определяет даже остаточное содержание психотропных веществ в организме человека, безошибочно выявляет факт употребления синтетических наркотиков. Процесс работы автоматизирован полностью: лаборант вводит пробы и анализирует полученный результат.

Аппарат поставляется в максимальной комплектации. Лаборатория может полностью организовать решение задачи «с нуля». Количество расходных материалов рассчитано на бесперебойную эксплуатацию комплекса в течение трех лет. Владелец хромато-масс-спектрометра получает право бессрочного использования библиотек дизайнерских и синтетических наркотиков, а также их метаболитов.

Поздравляем Печорскую ЦРБ с приобретением и желаем успешной работы на новом комплексе!

ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Условно разделяют три этапа работы аппарата: ионизация молекул, сортировка ионов, пропуск заряженных частиц через детектор. Рассмотрим детальнее этапы работы.

На стадии ионизации заряженные ионы трансформируются в нейтральные молекулы и атомы. Длительность процесса зависит от типа вещества. Быстрее ионизируются газообразные вещества. Но не все они могут быть переведены в такую стадию без предварительного разложения.

Заряженные частицы помещают в масс-анализатор, где проводится сортировка ионов по отношению к заряду и массе. Анализаторы бывают импульсными и непрерывными. В первом случае ионы подаются порционно, во втором – идут потоком. Некоторые модели хромато-масс-спектрометров оборудованы двумя устройствами. Это тандемный вариант.

На стадии пропуска заряженных частиц в качестве детектора применяются вторично-электронные динодные умножители. Существует несколько видов детекторов: микроканальные умножители, коллекторы Фарадея и пр.

ОБЛАСТЬ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

Аналитические устройства применяются в различных сферах деятельности:

  • В медицинской отрасли: для ранней диагностики инфекционных болезней, выявления запрещенных препаратов в крови спортсмена и пр.
  • Фармацевтике: при производстве новых медикаментозных препаратов, контроле их качества, в биохимии, генной инженерии, при осуществлении контроля за распространением наркотиков и психотропных препаратов (в т.ч. синтетических), для анализа токсичности веществ.
  • В сфере обеспечения безопасности государства (криминалистике и токсикологии): для поиска террористов, определения наличия взрывчатки, борьбы с трафиком наркотиков, защиты безопасности страны в момент проверки ввозимых товаров на границе.
  • В нефтегазовой отрасли: с помощью хромато-масс-спектрометров выполняют поиск нефти, газа, упрощают процесс добычи, определяют виновных в техногенных катастрофах.
  • В ядерной энергетике: определяют чистоту и степень обогащения материалов.
  • Угледобывающей отрасли: для определения количественного содержания полезных ископаемых.
  • В пищевой промышленности: для анализа низких концентраций содержания антибиотиков и пестицидов в продуктах питания.

Указанные отрасли – только часть областей хозяйства, где применяются хромато-масс-спектрометры. Аппараты используются во всех сферах хозяйственной и научной деятельности.

ЧТО ТАКОЕ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ?

Хромато-масс-спектрометрия — метод анализа, основанный на возможностях масс-спектрографа и хроматографа. Используется для численного и качественного выявления содержания отдельных элементов в сложных составах.

Существуют два варианта хромато-масс-спектрометрии — комбинация масс-спектрометрического метода с жидкостной или газо-жидкостной хроматографией. В зависимости от этого проводится анализ вещества, находящегося в жидком или газообразном состоянии.

Для хромато-масс-спектрометрии гелий является самым удобным газом-носителем. От степени его расходования зависит эффективность работы сепаратора. В условиях оптимального расхода 20-30 мл/мин удаляется около 3% газа носителя. При этом в прибор поступает около 60% анализируемого вещества. При использовании капиллярной хроматографической колонки газ-носитель расходуется в пределах 2-3 мл/мин. В газовый поток на выходе добавляют дополнительный объем носителя, чтобы увеличить скорость потока до 20-30 мл/мин. Обеспечивается максимальная эффективность сепаратора.

В масс-спектрометрах, которые соединены с газовыми хроматографами, используется полевая химическая ионизация или ионизация электронным ударом. В хроматографических колонках должны содержаться термостабильные и труднолетучие жидкие фазы, чтобы при образовании их паров масс-спектр не смешивался со спектром анализируемого вещества.

Вещество, используемое для анализа, вводят в испаритель хроматографа. Там оно трансформируется в газообразную форму, смешивается с газом-носителем и поступает под давлением в колонку. Смесь разделяется на компоненты, которые из колонки попадают в сепаратор, откуда газ-носитель удаляется. Газовый поток, обогащенный органическим веществом, направляется в ионный источник масс-спектрометра для ионизации молекул. Количество ионов, которые образуются в процессе, пропорционально равно объему поступающего вещества.

Датчик, установленный в масс-спектрометре, реагирует на изменения ионного тока, а также записывает хроматограммы. Масс-спектрометр является универсальным детектором для хроматографа. Он позволяет быстро и достоверно анализировать жидкие и газообразные вещества, определяет содержание примесей в наименьших объемах.

Основное условие работы устройства – быстрая запись полученного масс-спектра. Результат должен регистрироваться за очень короткий промежуток времени. Замедленная запись может исказить интенсивность хроматографического пика, неверно отобразив результаты анализа. От типа анализатора зависит скорость сканирования и регистрации масс-спектра.

В результате лабораторных исследований создаются библиотеки масс-спектров. Они используются при расшифровке спектров сложных молекул и сохраняются в базах данных приборов. Применяются программы для распознавания сложных аналитических соединений, проводится идентификация новых экотоксикантов. Приборы используются в разных отраслях жизнедеятельности с производственными и исследовательскими целями. Без хромато-масс-спектрометрических методов невозможна оценка экономических перспектив, разведка полезных ископаемых, газа.

Использование хромато-масс-спектрометра – лучший способ безошибочно определить количественный и качественный состав исследуемого материала (жидкости, газа), наличие примесей, остаточное содержание элементов. Это самый точный и удобный метод исследования, который гарантирует безошибочный результат.

Порядок технического обслуживания оборудования производства «НПО СПЕКТРОН»

Дата:17.04.2020
Автор:admin

При поставке приборы снабжаются всем необходимым для начала работы, в том числе методическими рекомендациями,  программным обеспечением, дополнительными устройствами для подготовки проб, расходными материалами и настраиваются под конкретные задачи заказчика. Тем не менее, в процессе длительной интенсивной эксплуатации оборудования возможно ухудшение качества аналитических результатов, связанное с накапливающимся загрязнением. Чтобы этого избежать, рекомендуется проводить ежегодное техническое обслуживание согласно стандарту производителя.

Перечень процедур, необходимых для достижения максимальной эффективности работы и предупреждения отказов, определяется типом прибора (спектрометр, анализатор) и его рентгенооптической схемой (энергодисперсионый, волнодисперсионный). Ниже рассмотрены три базовых регламента ежегодного технического обслуживания.

Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры СПЕКТРОСКАН МАКС-G, МАКС-GV, MАКС-GVM:

  1. Визуальный осмотр корпуса спектрометра, вакуумного насоса, соединительных и питающих кабелей, заземления. Осуществляется, чтобы исключить наличие повреждений.
  2. Для улучшения аналитических характеристик спектрометра измерительный тракт находится в вакууме, поэтому требуется контролировать состояние вакуумного насоса и вакуумного масла. При сильном потемнении масла производится его полная замена
  3. Контроль состояния вакуумной трубки. Необходим для её своевременной замены или устранения разгерметизации.
  4. Пробозагрузочное устройство предусматривает использование проб, находящихся в твердом, порошкообразном, растворенном состояниях, а также нанесенных на поверхности или осажденных на фильтры. Чтобы избежать перекрёстного загрязнения и исключить вероятность получения недостоверных результатов, требуется чистка пробозагрузочного устройства.
  5. Проверка блокировок и концевых выключателей спектрометра. Осуществляется для обеспечения корректной работы узлов и безопасности эксплуатирующего персонала.
  6. Замена охлаждающей жидкости, проверка герметичности, ревизия соединительных трубок.
  7. Чистка радиатора охлаждения.
  8. Ревизия, чистка вентиляторов охлаждения.
  9. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется, чтобы избежать замыкания электрических схем из-за попадания токопроводящей пыли внутрь спектрометра, и для обеспечения достаточного охлаждения электронных компонентов.
  10. Чистка и замена смазки гониометра и приводов спектрометра. Требуется для снижения нагрузки на приводы, исключения заедания во время движения.
  11. Проверка состояния и чистка входного окна. Входное окно является хрупким элементом, поэтому при эксплуатации подвержено загрязнению и износу. Износ приводит к нарушению герметичности измерительного тракта, то есть, к отказу спектрометра.
  12. Проверка внутренних и внешних шумов счетного тракта на соответствие паспорту. Повышение шумовых параметров влечёт ухудшение инструментальных пределов обнаружения.
  13. Проверка амплитудного распределения, разрешающей способности, дефектовка детектора. При обнаружении износа детектора производится его замена, что возвращает прибор в первоначальное состояние.
  14. Подстройка напряжения детектора.
  15. Замена фильтра системы охлаждения рентгеновской трубки. Требуется для обеспечения необходимого потока охлаждающей жидкости через рентгеновскую трубку, поскольку со временем фильтр забивается, поток падает.
  16. Проверка, построение градуировочной характеристики. Ключевой этап для получения в дальнейшем достоверных результатов анализа проб.
  17. Поверка спектрометра по методике. Выполняется после окончания обслуживания спектрометра.

*Выполнение пунктов 6-8 позволяет обеспечить требуемое охлаждение рентгеновской трубки, тем самым продлевая срок её службы.

Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные анализаторы СПЕКТРОСКАН MSW, SW-D3, CLSW:

  1. Визуальный осмотр на предмет наличия повреждений корпуса анализатора, вакуумного насоса, соединительных и питающих кабелей, заземления.
  2. Контроль состояния вакуумного насоса и вакуумного масла. Если наблюдается потемнение масла, осуществляется его полная замена
  3. Контроль состояния вакуумной трубки для своевременной замены трубки или устранения разгерметизации.
  4. Чистка пробозагрузочного устройства. Необходима для предотвращения перекрёстного загрязнения проб.
  5. Проверка работы термопринтера, замена термоленты. Термопринтер должен работать без посторонних шумов, без заеданий и деформации термоленты.
  6. Проверка блокировок и концевых выключателей анализатора. Требуется для обеспечения корректной работы узлов анализатора и безопасности эксплуатирующего персонала.
  7. Замена охлаждающей жидкости, проверка герметичности, ревизия соединительных трубок.
  8. Чистка радиатора охлаждения.
  9. Ревизия, чистка вентиляторов охлаждения.

    * Выполнение пунктов 7-9 позволяет обеспечить требуемое охлаждение рентгеновской трубки, тем самым продлевая срок её службы.

  10. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется, чтобы исключить возможность попадания токопроводящей пыли внутрь анализатора в процессе работы и замыкания электрических схем, а также обеспечить достаточное охлаждение электронных компонентов.
  11. Чистка и замена смазки гониометра и приводов анализатора. Необходимы для плавного движения движущихся деталей и снижения износа приводов, минимизации риска появления люфта приводов.
  12. Проверка состояния и чистка входного окна. Износ входного окна приводит к разгерметизации измерительного тракта, следовательно, к отказу анализатора.
  13. Проверка амплитудного распределения, разрешающей способности, дефектовка детектора. Своевременная проверка амплитудного распределения и разрешающей способности позволяет обнаружить износ детектора. Вернуть прибор в первоначальное состояние в этом случае можно путём замены детектора.
  14. Замена фильтра системы охлаждения рентгеновской трубки. Требуется для обеспечения необходимого потока охлаждающей жидкости через рентгеновскую трубку, так как со временем фильтр забивается, поток падает, идёт перегрев рентгеновской трубки.
  15. Любое загрязнение, наличие частички пробы на защитной плёнке кюветы приводят к искажению результата анализа. Замена плёнки стандартных образцов позволяет этого избежать.
  16. Проверка, построение градуировочной характеристики для дальнейшего получения достоверных аналитических данных.
  17. Поверка анализатора по методике. Выполняется по окончании обслуживания анализатора.

Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные анализаторы СПЕКТРОСКАН S, SL, SUL.

  1. Проверка на отсутствие повреждений корпуса, питающих кабелей и заземления.
  2. Проверка работы термопринтера, замена термоленты. Термопринтер должен работать без посторонних шумов, без заеданий и деформации термоленты. Печать должна быть чёткой, без искажений.
  3. Пробозагрузочное устройство предусматривает использование проб, находящихся в жидком состоянии. При подготовке проб существует вероятность загрязнения поверхности кювет и, как следствие, входного окна. Это значительно ухудшает качество результатов анализа. Чтобы исключить такую возможность, требуется периодическая чистка пробозагрузочного устройства.
  4. Чистка электронных плат от пыли. Выполняется для снижения риска замыкания электрических схем из-за попадания токопроводящей пыли внутрь анализатора в процессе работы, а также для правильного охлаждения электронных компонентов.
  5. Проверка работы концевых выключателей. Требуется для обеспечения корректной работы узлов анализатора и безопасности эксплуатирующего персонала.
  6. Контроль состояния фильтра детектора. Разрушение фильтра является серьёзной поломкой, приводящей к отказу анализатора. Постоянный контроль и своевременное обнаружение дефектов  позволяют оперативно восстановить анализатор.
  7. Чистка, замена плёнки стандартных образцов. Требуется, чтобы исключить искажение результата при анализе стандартных образцов.
  8. Проверка, построение градуировочной характеристики,  настройка анализатора на выдачу достоверных результатов.
  9. Поверка анализатора по методике. Выполняется после завершения обслуживания анализатора.

Важно помнить, что изменение градуировочных характеристик оборудования с течением времени приводит к неточности показаний. Правильность градуировки обязательно проверяется сервисным инженером во время ежегодного технического обслуживания, но персонал лаборатории также должен самостоятельно контролировать её в течение всего года.

Проводить периодическое техническое обслуживание необходимо для своевременного выявления погрешностей и предотвращения неисправностей не только при постоянном пользовании прибором, но и при частичном, после длительных простоев. Ответственный и грамотный подход к эксплуатации оборудования – залог его долгой и продуктивной работы!

Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов

Дата:17.04.2020
Автор:admin

Безопасность и качество продуктов питания и напитков имеют первостепенное значение как для потребителей, так и для ответственных производителей и надзорных органов. Применение хроматографических методов анализа позволяет пищевым лабораториям контролировать содержание полезных компонентов и токсических примесей, выявлять фальсификаты, оценивать соответствие требованиям нормативных документов.

Для определения летучих и полулетучих органических веществ используется газовая хроматография, при анализе нелетучих и термолабильных соединений – высокоэффективная жидкостная хроматография. Если при этом мы имеем дело с невысокими концентрациями аналитов в сложных матрицах и нам требуется идентификация компонентов пробы без использования стандартных образцов, мы выбираем прибор с масс-спектрометрическим детектором.

Газовые хроматографы применяются для контроля следующих факторов:

  • жирнокислотный состав масложировой продукции
  • растительные жиры в молоке, мясе, молочных и мясных продуктах
  • технический гексан в животных и растительных жирах и маслах
  • пестициды в овощах, фруктах, кормах и комбикормах для животных
  • токсичные микропримеси в ликеро-водочной продукции
  • летучие хлорорганические соединения в питьевой воде
  • побочные продукты брожения в пиве
  • диоксины и полихлорированные бифенилы в рыбе, мясе и продуктах их переработки

Наиболее распространённая комплектация газового хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя устройство автоматического ввода пробы, испаритель с делением / без деления потока, капиллярную колонку и детектор — либо пламенно-ионизационный, либо селективный к конкретным элементам в молекуле искомого соединения. К селективным относятся электронозахватный, азотно-фосфорный, пламенно-фотометрический детекторы, они востребованы при определении пестицидов. Для автоматического ввода жидких образцов используется жидкостный дозатор, иначе называемый автосамплером. В случае анализа газовой фазы над жидкостью ввод пробы осуществляется посредством дозатора равновесного пара. Другое его название — парофазный пробоотборник, он применяется для мониторинга содержания летучих органических соединений в воде и при производственном контроле качества пива.

Определение содержания пестицидов, полихлорированных бифенилов, а также выявление подделок мясной и молочной продукции по наличию жиров растительного происхождения часто осуществляется методом газовой хромато-масс-спектрометрии.

Высокоэффективные жидкостные хроматографы используются для контроля следующих показателей:

  • водорастворимые и жирорастворимые витамины
  • аминокислотный состав мяса и мясных продуктов, зерна и продуктов его переработки, кормов, премиксов и комбикормов
  • афлатоксины и микотоксины в кормах, комбикормах, зерне и продуктах его переработки
  • бенз(а)пирен и другие полициклические ароматические углеводороды в зерне, копченых мясных и рыбных продуктах, кондитерских изделиях
  • сахара и подсластители
  • консерванты
  • красители
  • органические кислоты
  • ксантины (кофеин, теофиллин, теобромин)
  • антиоксиданты
  • антибиотики и ветеринарные препараты в продуктах животного происхождения, кормах и комбикормовом сырье

Типовая комплектация высокоэффективного жидкостного хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя градиентный насос с дегазатором, автоматический дозатор, термостатированное колоночное отделение с краном выбора аналитической колонки, от одной до трёх хроматографических колонок с различными неподвижными фазами, спектрофотометрический и флуориметрический детекторы. Также востребован рефрактометрический детектор, применяемый для определения сахаров. Что касается колонок, наиболее распространены различные варианты на основе октадецилсилана, или C18.

В лабораториях, которые ежедневно осуществляют большое число исследований, целесообразно использование ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ). Насосы высокого давления c максимальным значением от 800 до 1300 МПа позволяют работать с колонками длиной от 30 мм и зернением от 1,8 мкм. За счёт этого затрачиваемое на один анализ время уменьшается в несколько раз. Кроме того, значительно снижается расход элюэнтов.

Помимо увеличения требований к производительности, происходит повсеместное ужесточение нормативов по предельным допустимым концентрациям токсических веществ в пищевой продукции. Поскольку значительная часть объектов анализа представляет собой сложные матрицы, генерирующие большое число интерференций, возникает потребность в оборудовании, способном устранить фоновые матричные эффекты и обеспечить высокую чувствительность. Этим условиям удовлетворяет тандемная масс-спектрометрия, и сейчас она получает всё большее распространение. Оптимальным решением для целевого поиска и количественного обнаружения токсикантов является хроматограф с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Кроме уже упомянутых преимуществ, использование такого оборудования позволяет снизить требования к подготовке пробы.

Таким образом, газовые и жидкостные хроматографы — неотъемлемая часть аппаратурного оформления пищевых лабораторий. При выборе конфигурации прибора в первую очередь следует руководствоваться нормативным документом: ГОСТ, МУК, технический регламент таможенного союза. Вариант его исполнения выбирается в зависимости от сложности анализа, необходимой производительности и финансовых возможностей.