Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов

17.04.2020

Безопасность и качество продуктов питания и напитков имеют первостепенное значение как для потребителей, так и для ответственных производителей и надзорных органов. Применение хроматографических методов анализа позволяет пищевым лабораториям контролировать содержание полезных компонентов и токсических примесей, выявлять фальсификаты, оценивать соответствие требованиям нормативных документов.

Для определения летучих и полулетучих органических веществ используется газовая хроматография, при анализе нелетучих и термолабильных соединений – высокоэффективная жидкостная хроматография. Если при этом мы имеем дело с невысокими концентрациями аналитов в сложных матрицах и нам требуется идентификация компонентов пробы без использования стандартных образцов, мы выбираем прибор с масс-спектрометрическим детектором.

Газовые хроматографы применяются для контроля следующих факторов:

• жирнокислотный состав масложировой продукции
• растительные жиры в молоке, мясе, молочных и мясных продуктах
• технический гексан в животных и растительных жирах и маслах
• пестициды в овощах, фруктах, кормах и комбикормах для животных
• токсичные микропримеси в ликеро-водочной продукции
• летучие хлорорганические соединения в питьевой воде
• побочные продукты брожения в пиве
• диоксины и полихлорированные бифенилы в рыбе, мясе и продуктах их переработки

Наиболее распространённая комплектация газового хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя устройство автоматического ввода пробы, испаритель с делением / без деления потока, капиллярную колонку и детектор - либо пламенно-ионизационный, либо селективный к конкретным элементам в молекуле искомого соединения. К селективным относятся электронозахватный, азотно-фосфорный, пламенно-фотометрический детекторы, они востребованы при определении пестицидов. Для автоматического ввода жидких образцов используется жидкостный дозатор, иначе называемый автосамплером. В случае анализа газовой фазы над жидкостью ввод пробы осуществляется посредством дозатора равновесного пара. Другое его название - парофазный пробоотборник, он применяется для мониторинга содержания летучих органических соединений в воде и при производственном контроле качества пива.

Определение содержания пестицидов, полихлорированных бифенилов, а также выявление подделок мясной и молочной продукции по наличию жиров растительного происхождения часто осуществляется методом газовой хромато-масс-спектрометрии.

Высокоэффективные жидкостные хроматографы используются для контроля следующих показателей:

• водорастворимые и жирорастворимые витамины
• аминокислотный состав мяса и мясных продуктов, зерна и продуктов его переработки, кормов, премиксов и комбикормов
• афлатоксины и микотоксины в кормах, комбикормах, зерне и продуктах его переработки
• бенз(а)пирен и другие полициклические ароматические углеводороды в зерне, копченых мясных и рыбных продуктах, кондитерских изделиях
• сахара и подсластители
• консерванты
• красители
• органические кислоты
• ксантины (кофеин, теофиллин, теобромин)
• антиоксиданты
• антибиотики и ветеринарные препараты в продуктах животного происхождения, кормах и комбикормовом сырье

Типовая комплектация высокоэффективного жидкостного хроматографа для пищевой лаборатории включает в себя градиентный насос с дегазатором, автоматический дозатор, термостатированное колоночное отделение с краном выбора аналитической колонки, от одной до трёх хроматографических колонок с различными неподвижными фазами, спектрофотометрический и флуориметрический детекторы. Также востребован рефрактометрический детектор, применяемый для определения сахаров. Что касается колонок, наиболее распространены различные варианты на основе октадецилсилана, или C18.

В лабораториях, которые ежедневно осуществляют большое число исследований, целесообразно использование ультра-высокоэффективной жидкостной хроматографии. Насосы высокого давления c максимальным значением от 800 до 1300 МПа позволяют работать с колонками длиной от 30 мм и зернением от 1,8 мкм. За счёт этого затрачиваемое на один анализ время уменьшается в несколько раз. Кроме того, значительно снижается расход элюэнтов.

Помимо увеличения требований к производительности, происходит повсеместное ужесточение нормативов по предельным допустимым концентрациям токсических веществ в пищевой продукции. Поскольку значительная часть объектов анализа представляет собой сложные матрицы, генерирующие большое число интерференций, возникает потребность в оборудовании, способном устранить фоновые матричные эффекты и обеспечить высокую чувствительность. Этим условиям удовлетворяет тандемная масс-спектрометрия, и сейчас она получает всё большее распространение. Оптимальным решением для целевого поиска и количественного обнаружения токсикантов является хроматограф с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Кроме уже упомянутых преимуществ, использование такого оборудования позволяет снизить требования к подготовке пробы.

Таким образом, газовые и жидкостные хроматографы - неотъемлемая часть аппаратурного оформления пищевых лабораторий. При выборе конфигурации прибора в первую очередь следует руководствоваться нормативным документом: ГОСТ, МУК, технический регламент таможенного союза. Вариант его исполнения выбирается в зависимости от сложности анализа, необходимой производительности и финансовых возможностей.