Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Калибровка Хроматографа

Дата:28.07.2020
Автор:admin
Комментарии:0

Работа любого сложного устройства сопровождается регулярным техническим обслуживанием. Использование газового или жидкостного хроматографа в промышленных объемах нуждается в проведении калибровки. Такая процедура гарантирует достоверность результатов, которая важна в любой сфере, к примеру, медицине, фармацевтике, экологии, криминалистике, отрасли переработки нефти и т.д.

Калибровка хроматографа

Основная процедура технического обслуживания устройства – калибровка. Ей важно уделять особое внимание. Процесс основан на грамотной настройке прибора, которая в будущем будет гарантировать предоставление верных результатов анализа. В результате процедуры отклик детектора устанавливается на минимальную концентрацию веществ в материале. Калибрование допускает присутствие незначительной погрешности. Нормы допустимой ошибки указаны в стандартах РД, ГОСТах, ПНДФ.

Поверка оборудования основана на создании для всех веществ специальной градуировочной кривой. Она демонстрирует влияние концентрации конкретного компонента в исследуемом материале на высоту пика. Точность определения калибровочных параметров для веществ смеси влияет на достоверность результата, выраженного в количественных измерениях.

Анализ рабочих параметров основан на конкретных испытаниях, при которых используют специальные эталоны, калибраторы. Это позволяет сравнить прибор с информацией, указанной в нормативах ГОСТа, других документах.

Методы калибровки

Процедура калибрования лабораторных устройств проводится 2 способами с учетом зависимости концентрации вещества и характеристик пика:

  • графическое изображение;
  • калибровочный коэффициент.

Для двух видов хроматографов (газовые, жидкостные) используются конкретные методики поверки. Предлагаем рассмотреть их подробнее.

Газовых хроматографов

Калибрование газовых хроматографов – непростая процедура, сложность которой в основном состоит в грамотном дозировании веществ исследуемого материала. В прибор важно ввести без потерь малую дозу конкретных элементов газа. Для этого используют микрошприц с объемом один микролитр. Такой вид технического обслуживания используют для поверки:

  • мембран;
  • входного фильтра;
  • уровня давления газов;
  • втулок инжектора;
  • фонового шума;
  • базовых сигналов.

Рабочие параметры колонок (время удержания, эффективность, форма пиков, разрешения) анализируются методикой эталонов, которые регулярно используются в анализе. Такая проверка выполняется каждый месяц.

Чувствительность газовых детекторов, фонового шума, базового сигнала проверяется через анализ стандартов, применяемых в исследовании. Уровень интенсивности газовой подачи (носитель исследуемого материала) калибруется через пузырьковые расходомеры.

Калибровка газовых хроматографов основана на введении пробы с точным составом химического соединения или чистого гелия, азота. Структура подготовленной смеси отвечает параметрам, указанным в государственных стандартах, нормах. Обязательно выполняется проверка лабораторного оборудования не реже одного раза в год.

Жидкостных хроматографов

Техническое или сервисное обслуживание выполняется посредством замены защитных колонок, фильтров, на которые влияют изменения сопротивления жидкостных потоков. Калибрование точности скорости такого потока выполняется с помощью сбора элюата в колбе или цилиндре. Обязательно учитывается длительность периода. Поверка прецизионности размеров инжектора или повторяемости потоков выполняется через используемые эталоны. Такой материал вводится в хроматограф не меньше трех раз. Специалисты выполняют измерение площади пиков, а также близость показателя к времени удержания.

Также осуществляют калибровку точности габаритов волн детекторов. Для этого используют фильтр, структура которого представлена оксидом гольмия. Устройство поставляется производителем хроматографа. Характеристики длины волн определяются по всему ультрафиолетовому спектру. Согласно стандартам погрешность может составлять не больше +/- 1 нанометра.

Проверка отношения шума к сигналу детектора выполняется через эталоны, которые стандартно используются для анализа материала. Уровень шума определяется через каждые 30-60 секунд, затем вычисляется средний показатель.

Градуировка любой методикой основана на использовании контрольного раствора. Такой материал состоит из конкретной концентрации компонентов. Это значит, что специалист, который проводит проверку, до определения результатов владеет данными о качестве, количестве химических веществ в составе раствора. Такие результаты должны быть определены после проведенного анализа.

Техническое обслуживание жидкостных хроматографов всегда выполняется комплексно, а не конкретных элементов. В первую очередь запускается тестовый режим прибора без раствора. Такой подход позволяет определить возможные отклонения в работе устройства. Калибровка выполняется в течение длительного периода с регулярным введением приготовленной смеси химических компонентов.

Процедура сопровождается регулярными измерениями, фиксацией полученных результатов. Специалист после градуировки определяет средний уровень отклонения, точность измерений, корректировку сигналов.

Для чего нужна калибровка?

Любое исследовательское оборудование подвергается засорению или другим неполадкам, что в итоге приводит к определению неверных результатов. Это сопровождается изменением рабочих характеристик лабораторного прибора, которые могут происходить незаметно или вызывать ошибки при проверках. Предоставление неправдивых данных при анализе продукции в промышленных масштабах или сферах, где есть вероятность негативных последствий для людей, чревато большими проблемами.

По этой причине фармацевтические, медицинские, промышленные компании, а также криминалистические, научно-исследовательские лаборатории обязательно проводят регулярную поверку, калибровку, градуировку хроматографов. Это гарантирует определение достоверных результатов при исследовании составов даже в незначительном объеме. Регулярное выполнение калибровки с последующим определением характеристик процесса – гарантия правильного анализа материалов, которые состоят из разных химических компонентов.

Требуется качественное техническое обслуживание хроматографов, надежные детекторы или другие комплектующие прибора? Обращайтесь в «Хроматограф.ру». Менеджеры проконсультируют вас по всем видам устройств, методикам их обслуживания. Мы предлагаем привлекательные условия сотрудничества, бесплатный выезд специалистов для выполнения диагностики хроматографа, оперативную доставку приборов, комплектующих к ним. Вся продукция, которая представлена в каталоге, прошла тестирование, тщательную подготовку к работе, что гарантирует длительную эксплуатацию без поломок.