Хроматограф.ру
+7(343) 300-90-95 ООО "Экоприбор-Сервис", Россия, Екатеринбург, Сибирский тракт, 57, офис 308/311, 620100 info@gcpro.ru

Поверка хроматографа

Дата:06.07.2020
Автор:admin
Комментарии:0

Разделение сложных смесей на единичные составляющие было популярно еще в начале двадцатого века. Данный метод называется хроматографией.

Российский ботаник и физик М.С. Цвет применил в качестве колонки обычную трубку из стекла, набитую тонкодисперсным очищенным мелом. Элюентом была жидкая смесь из пигментов растительного происхождения.

После ее прохождения через столбик с мелом и промывки чистым спиртом исследователь разбивал стекло, а окрасившийся сорбент разрезался по границам цветов. Так создавался первый одноразовый хроматограф. Он был жидкостным по принципу действия.

Поверка хроматографа

В дальнейшем были изобретены и стали использоваться хроматографы, в которых элюентом является газ. Это позволило разделять и анализировать не только жидкие, но и газообразные смеси.

Первоначальные агрегаты значительно усовершенствовались. Сегодня это сверхточные электронные метрические приспособления, весьма сложные и дорогостоящие. Они применяются для выполнения анализов как количественного, так и качественного составов исследуемых веществ.

Детекторы современных хроматографов дифференцируют составляющие смесей, основываясь на разнице в их тепло- и электропроводности, склонности к ионизации, фронтах их свечения при горении и т.д. Измерения настолько точны, что позволяют выявить даже следовые количества веществ в смесях.

Показатели эксплуатации хроматографов должны демонстрировать стабильно высокий уровень достоверности результатов. Для сохранения точности и работоспособности они нуждаются в регулярном высококвалифицированном техническом обслуживании.

Кроме того, эти метрические приборы должны своевременно проходить еще одну обязательную процедуру – поверку. Она бывает следующих видов:

  • Первичная — проводится непосредственно после изготовления хроматографа.
  • Периодическая – осуществляется в течение всего эксплуатации хроматографа с интервалом в один год.

Поверка — это официально узаконенная процедура. Поверять любой измерительный агрегат должны специалисты, прошедшие соответствующую аттестацию.

Для проведения поверки разработаны соответствующие методы.

Методы поверки хроматографов

Для регламентирования правил поверки разработан соответствующий ГОСТ — 8.485-2013. Он предусматривает два варианта проведения процедуры:

  • Поверка при эксплуатации устройства в обычном режиме. Ее выполнение возможно в том случае, когда методика, согласно которой реализуются измерения на данном конкретном поверяемом устройстве, подтверждена в установленном порядке аттестованной документацией. Тогда поверка считается подтверждением того, что точность результатов, которые покажет каждое контрольное измерение, соответствует нормативам, указанным в документе.
  • Если применяется устаревшая, не прошедшая актуальную аттестацию методика, действует другой принцип. Каждый хроматограф сопровождается специально разработанной документацией. Она должна включать в себя перечень колонок, которые нужно использовать, когда происходит поверка, описание температурного режима, а также исчерпывающие инструкции для проведения процедуры.

Современные хроматографы высокочувствительны. На результаты их работы могут повлиять внешние факторы, поэтому поверка всегда должна проводиться с соблюдением определенных условий.

Окружающий воздух должен иметь температуру от 18⁰ до 28⁰ Цельсия, а показатели атмосферного давления составлять не менее 84 и не более 106 кПа. Влажность воздуха допускается в пределах от 30 до 90 процентов.

К электросети предъявляются такие требования: напряжение — 210-230 Вольт, частота переменного тока — 50 Герц.

Рассмотрим, из каких этапов, независимо от используемого метода, состоит поверка.

Жидкостного хроматографа

Перед его поверкой выполняется приготовление необходимых контрольных растворов. Они содержат точные концентрации определенных химических веществ. Заранее известный их качественный и количественный составы должен определить поверяемый прибор.

Процедура начинается с внимательного внешнего осмотра жидкостного хроматографа. Его поверка всегда комплексная, то есть касается не отдельно взятых узлов и деталей, а прибора в целом.

Целью визуального осмотра является подтверждение соответствия комплектации прибора данным паспорта. При проверке определяют, достаточна ли четкость маркировки номеров блоков, нормально ли функционируют крышки аналитического блока, исправен ли вентилятор колоночного термостата. Допускаются лишь те мелкие дефекты, которые никоим образом не могут повлиять на работоспособность прибора.

Далее выполняется опробование. Во это время прибор работает в течение, как правило, одного часа в тестовом режиме без помещения в него пробы.

Это делается для того, чтобы определить уровень так называемых флуктуационных шумов, то есть зафиксировать случайные отклонения значений на протяжении определенного промежутка времени.

Также проводится определение дрейфа нулевого сигнала, минимальной пропорции между сигналом и шумом, предела детектирования. Все это делается для того, чтобы учесть эти величины в последующих вычислениях.

После этого записывают нулевой сигнал на протяжении 15-30 минут и осуществляют следующую операцию — определение метрологических характеристик. Именно на этом этапе в прибор вводят пробу, которая содержит контрольное количество строго определенных веществ.

Хроматограф должен работать не менее 8 часов, а пробу вводят в него не менее 6 раз. Таким образом, проводя записи показаний и вычисления, специалист определяет все обязательные характеристики: средние отклонения и изменения сигнала на выходе, а также уровень точности прибора.

Выше описанная методика напоминает алгоритм проведения поверки измерительного агрегата другой разновидности – газового хроматографа.

Газового хроматографа

В данном случае немного отличаются требования к условиям окружающей среды. Температура воздуха допускается в пределах от 15 до 25°C. На протяжении всей поверки возможны колебания атмосферного давления лишь в пределах 5 килопаскалей.

Внешние магнитные, электрические поля или механические импульсы не должны воздействовать на прибор во время процедуры. Впрочем, последнее относится и к его жидкостной разновидности.

Подготовка поверки агрегатов, работающих с газовым элюентом, подразумевает проверку соответствия герметичности газовых линий нормативным документам.

При режиме без введения пробы используют беспримесные гелий или азот.

Контрольные растворы представляют собой газовые смеси стандартного государственного образца.

Поверка оборудования должна быть ежегодной. Это сложная, кропотливая работа, требующая определенных навыков, опыта, отличного знания области, высокой точности. Для обслуживания хроматографа обращайтесь в профессиональный сервисный центр Хроматограф.ру, где работают компетентные специалисты с большим опытом.

Перед процедурой рекомендуется поручить профессионалам профилактическое техническое обслуживание агрегата. Это обеспечит положительный результат и эффективную работу хроматографа на долгие годы.